基于MIL-101(Cr)杂化毛细管微萃取净化器的复杂基质中多种磺胺类抗生素高效分离与精准检测

为解决复杂基质中痕量磺胺类抗生素（SAs）分离检测难题，研究人员开发了MIL-101(Cr)杂化毛细管整体柱（MIL-101-HMC），结合HPLC-UV技术，实现了环境水样和食品样本中五种SAs的高效富集（回收率86.5–108.0%）与精准分析（RSD<3.71%）。该技术通过MOFs材料的多孔特性与分子相互作用协同提升分离效能，为环境污染物监测提供了绿色高效的解决方案。

　　

磺胺类抗生素（SAs）作为人工合成的抗菌剂，在医疗和养殖业中广泛应用，但其高水溶性和代谢稳定性导致环境残留问题日益严峻。地表水中SAs浓度低至ng·L^?1–μg·L^?1水平，传统检测方法面临基质干扰大、分离效率低等挑战。西北师范大学的研究团队在《Microchemical Journal》发表论文，通过构建MIL-101(Cr)杂化毛细管整体柱（MIL-101-HMC），结合HPLC-UV技术，实现了复杂基质中五种SAs的超灵敏检测。

研究采用溶胶-凝胶法制备MIL-101-HMC，通过FT-IR、XRD、SEM、XPS和BET表征材料特性；优化了样品体积（1 mL）、洗脱溶剂（乙腈）和盐浓度（2% NaCl）等参数；利用DFT计算阐明了π-π堆积和氢键等多重吸附机制。

材料表征
SEM显示MIL-101-HMC具有1.69 nm介孔结构和1946 m²·g^?1比表面积；XPS证实Cr(III)成功嵌入聚合物基质，O-Cr键（531.89 eV）增强了对SAs的静电吸附。

吸附机理
DFT分析揭示SAs分子表面σ-hole正电荷区域（6.25–14.98 ?）与MIL-101-HMC的电子富集基团（-NH₂, -OH）产生强相互作用，协同提升了富集效率。

方法验证
线性范围1.06–1000 μg·L^?1（R²>0.9932），LOD低至0.32 μg·L^?1；实际样本加标回收率89.2–108.0%，柱重复使用95次后效率仍保持80%以上。

该研究创新性地将MOFs材料与毛细管微萃取技术结合，解决了传统吸附剂比表面积不足、传质慢的瓶颈问题。MIL-101-HMC的优异化学稳定性和可重复性，为环境与食品中痕量污染物的监测提供了标准化工具，同时推动了固相微萃取技术在分析化学领域的应用边界。研究团队通过多学科交叉策略，从材料设计到机理阐释，为复杂基质分析提供了范式参考。