气相色谱三重四极杆质谱TSQ Quantum XLS用于9种有机氯农药和拟除虫菊酯类农药的检测分析

【字体: 时间:2017年04月19日 来源:生物通

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  本实验用TSQ Quantum XLS结合高惰性的弱极性色谱柱分析有机氯农药和拟除虫菊酯类农药,得到了非常出色的结果。基质样品的最低检测限在0.05-0.5ppb之间,在1ppb-500ppb的范围有良好的线性,且在基质加标样品连续5针进样的RSD%在1.52%-3.30%。

1.前言
有机氯农药是人类有史以来首次发现的最强大的人工合成杀虫剂在世界农业生产中长期担当防治害虫的主角研究表明有机氯杀虫剂虽然毒性较低但在环境中的残留期比较长较难降解其大量施用不仅对农作物造成直接污染而且会残留在土壤和水体中通过食物链富集进入人体而危害人类健康 1-2拟除虫菊酯是一类重要的合成杀虫剂与传统的有机氯农药相比具有高效广谱相对低毒和生物降解等特性是近年来应用较广泛的农药这类农药仍有一定毒性并有一定蓄积性有些品种还具有致癌致畸致突变作用是近年来各国标准的主要检测对象 3-4

 

本实验用TSQ Quantum XLS结合高惰性的弱极性色谱柱分析有机氯农药和拟除虫菊酯类农药得到了非常出色的结果基质样品的最低检测限在0.05-0.5ppb之间1ppb-500ppb的范围有良好的线性且在基质加标样品连续5针进样的RSD%1.52%-3.30%


2 实验部分
2.1 仪器和色谱柱
TSQ Quantum XLS 三重四极杆气相色谱质谱联用仪赛默飞世尔科技美国),TG-5MS30mX0.25mmX0.25um),高惰性的弱极性色谱柱
GC方法
传输线温度280ºC
进样口250ºC不分流加压进样不分流时间1min加压压力150kPa加压时间1min
载气恒流1.2ml/min
柱温箱50ºC起始保持1min30ºC/min升至240ºC再保持1min再以8ºC/min的速率升至300ºC保持2min
进样量2ul质谱方法离子源温度250 ºC灯丝电流为25uA碰撞气1.0mTorr采用T-SRM方法无需分时间段各化合物离子对如下表所示

3.实验结果
3.1 标准曲线
配制梯度浓度的混标溶液,浓度分别为1ppb5ppb10ppb50ppb100ppb500ppb。各化合物标准曲线如下图所示,R2均在0.995以上:


3.2
灵敏度
采用逐级稀释的方法检测TSQ Quantum XLS的灵敏度,最终检测出各化合物的最低检测限如图2所示。所有的有机氯农药的最低检测限在0.05-0.5ppb之间。由于采用5MS色谱柱,o,p’ -DDT p,p’ -DDD未完全分开,但是从结果看,并不影响最低检测限处的峰强度。如果需要进一步实验,可以采用1701类中等极性的色谱柱,这两种化合物可以完全分开。

3.3 重现性
10ppb
标准品连续5针进样考察仪器的重现性指标,各化合物的RSD2.14%-3.36%之间,芹菜基质中各化合物的RSD1.52%-3.30%之间,表明TSQ Quantum XLS有着良好的稳定性。

 

4.结论
TSQ Quantum XLS是赛默飞世尔科技全新一代三重四极杆气相色谱质谱联用仪具有极高的性能包括超高的灵敏度稳定性以及良好的抗污染能力本次实验所检测的9种常见的含氯农药最低检测限均在0.05-0.5ppb之间表明TSQ Quantum XLS具有极高的灵敏度能够满足常规的或者更深层次的检测要求并且在重现性方面连续五针进样RSD均在1.52%-3.30%表明TSQ Quantum XLS有着良好的稳定性

参考文献:
(1). 杨丽莉母应锋胡恩宇王丽媛固相萃取-GC/MS法测定水中有机氯农药[J].环境监测管理与技术2008,20(1)25-28.
(2). 朱捷杨欣封锦芳等. 牛奶中有机氯农药及拟除虫菊酯农药多残留的HS- SPME- GC- MS 分析方法研究[J]. 2007,04289- 293
(3). 李拥军, 黄志强, 戴华等.茶叶中多种拟除虫菊酯类农药残留量的气相色谱-质谱测定[J]. 分析化学, 2002, 30(7)865-868.
(4). 王保兴侯英等. SBSE-TDS-GC-MS 快速测定茶叶中拟除虫菊酯类农药残留[J]. 食品科学2007, 28(11)435-439.

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