采用SIMA方法制备的半固态2A14铝合金坯料的微观结构与织构演变

《Journal of Materials Research and Technology》：Microstructure and texture evolution of semi-solid 2A14 aluminum alloy billet prepared by SIMA method

应变诱导熔化激活制备2A14铝合金半固态坯料，研究压缩比对核心区<111>||CD纹理向<101>||CD纹理转变及晶粒细化规律，发现50%压缩量下晶粒更细且球状化程度更高。通过有限元分析表明环形坯料温度梯度更平缓，适合实际应用。确定570℃为最佳等温处理温度，10-20分钟为最佳时间范围，并揭示Cu、Zn、Mg、Si在晶界偏析及Mn、Fe析出物阻碍晶界迁移的机理。

　　本研究围绕2A14铝合金半固态坯料的制备及其在不同压缩比和变形区域下的微观结构演变展开。通过采用应变诱导熔化激活（SIMA）方法，研究团队对半固态等温处理（SSIT）过程中温度和时间对微观结构演变的影响。研究发现，经过热压缩后，样品核心区域的<111>||CD织构逐渐被<101>||CD织构取代。与压缩至60%的样品相比，压缩至50%的样品在SSIT后表现出更细小的晶粒尺寸和更高的球化程度。这一现象表明，压缩比对晶粒尺寸和球化程度具有显著影响。基于应变大小，样品被划分为不同的变形区域，各区域在热压缩过程中的织构演变存在差异，而经过SSIT处理后，平均晶粒尺寸（AGS）从区域A（低应变）到区域D（高应变）呈现出先减小后增大的趋势。此外，研究团队还利用有限元分析对不同形状坯料在SSIT过程中的温度梯度进行了评估，发现环形坯料更适合实际应用中的半固态成形工艺。最终，研究确定570°C为SSIT的最佳等温温度，该温度下的最佳等温时间范围为10至20分钟。

在半固态成形技术（SSFT）的背景下，2A14铝合金因其卓越的强度和耐热性而被广泛应用于汽车制造、航空航天和精密机械制造等领域。与其他2xxx系列铝合金相比，2A14含有较高的铜含量，这使其具有优异的抗拉强度。同时，适量的镁和硅元素在合金中促进了强化相的形成，进一步提升了其性能。然而，传统的加工方法在加工2A14铝合金部件时面临一些挑战，如铸造过程中可能出现的气孔和收缩缺陷，以及锻造过程中较高的变形阻力。因此，寻找更加适合的加工技术以提升2A14铝合金的整体性能成为当前研究的重点。

半固态成形技术的核心在于制备具有均匀分布的球状等轴晶粒的半固态坯料，这些晶粒被均匀的晶间液相所包围。为了实现这一目标，已经开发了多种制备半固态坯料的方法，包括机械搅拌、直接等温处理、冷却斜坡法、SIMA以及再结晶熔融法（RAP）。其中，SIMA方法因其流程简单、成本低、易于工业应用而受到广泛关注。SIMA的制备过程通常包括预变形和等温处理两个阶段。在预变形阶段，材料内部引入晶格缺陷，储存大量应变能。随后，在等温处理阶段，高温和储存的应变能共同作用，促使再结晶显著激活，从而逐步形成球状等轴固相晶粒。最终，可以获得具有优异触变性能的半固态坯料。

近年来，研究人员致力于寻找更高效的预变形工艺。例如，Binesh等人使用重复挤压成型（RUE）方法制备半固态7075铝合金坯料，结果表明RUE制备的坯料具有更小的晶粒和更高的球化程度。增加RUE循环次数进一步减小了AGS并提升了球化程度。Ramin Meshkabadi等人则研究了等通道角挤压（ECAP）过程中工艺参数对7075铝合金半固态坯料微观结构演变的影响，确定了最佳的ECAP路径、等温温度和等温时间。他们还发现，不同的工艺参数对微观结构演变的影响存在差异，其中加工路径和保持时间对晶粒形态的影响最为显著。Chang等人结合径向锻造（RF）与SIMA方法成功制备了具有良好触变性能的7075铝合金半固态坯料，并通过分析晶粒尺寸、球化程度和元素偏析确定了最佳的截面缩减比。然而，针对使用SIMA方法制备半固态2A14铝合金坯料的研究仍较为有限，且以往的研究主要集中在小规模样品上，而实际组件制造中通常涉及较大尺寸的坯料，这些坯料在加热过程中会形成温度梯度，进而影响不同区域的微观结构演变。

因此，本研究采用SIMA方法制备半固态2A14铝合金坯料，重点探讨压缩量、应变梯度、等温温度和等温时间对微观结构演变的影响。此外，研究还考虑了SSIT过程中坯料内部的温度梯度，以确定最佳的加工参数。初步结果为高质量半固态2A14铝合金组件的制备提供了重要指导。

在材料选择方面，本研究采用来自西南铝业的2A14-T1挤压铝合金棒材作为实验材料，其直径为64毫米，长度为1000毫米。通过手持式X射线荧光光谱仪测量了样品的元素组成，并将结果展示在表1中。根据标准程序，使用同步差示扫描量热计（DG-DSC）测量了材料的半固态温度范围。制备了厚度约为0.3毫米的小片状样品，随后通过超声波清洗机去除表面氧化物和其他杂质。清洗时间为15分钟，使用99.7%的无水乙醇作为清洗液，以防止清洗后样品发生二次氧化。将约3.3毫克的清洗样品置于氧化铝坩埚中，以10°C/分钟的速率加热至700°C，并在连续氮气流下进行处理。获得的热流-温度曲线如图1所示，表明2A14铝合金的半固态温度范围大致在517.2°C至656.3°C之间。通过整合热流-温度曲线，得到了近似热平衡状态下固相分数随温度的变化情况。虽然等温温度和时间都会影响SSIT过程中的固相分数，但Zhang等人证实等温温度是主要控制因素。因此，DSC实验得出的固相分数仍然具有重要参考价值。

为了研究热压缩过程对微观结构演变的影响，实验使用了1000吨的液压机进行热压缩实验。如图2(a)所示，初始压缩样品的直径为64毫米，长度为72毫米。炉温被设定为300°C和350°C。当炉温达到设定值并稳定后，样品被放置在靠近热电偶的位置以确保温度测量的准确性。开始计时的时刻为炉门关闭后，保持时间为60分钟。在保持过程中，通过热电偶严格监控炉内温度变化，并将温度波动控制在5°C以内。保持时间结束后，样品被快速取出并放入液压机中进行压缩，压缩量分别为36毫米和43毫米，压缩速度为10毫米/秒。在样品与砧座之间插入石墨箔以减少摩擦引起的鼓形效应，并促进样品的均匀变形。压缩测试结束后，样品被水淬冷却。考虑到上述热压缩过程中的必要步骤，以及经过多次试验后得出的结论，认为从取出样品到完成水淬处理的整个过程时间应控制在40秒以内。

在等温处理实验中，使用了最大功率为32kW的大型高温箱式电阻炉（KSL-1700X-A5），如图3(a)所示。实验参数如图3(b)所示，包括等温温度550°C、560°C、570°C和580°C，以及等温时间5分钟、10分钟、15分钟和20分钟。除了炉内内置的温度测量系统外，还使用了外部K型铠装热电偶来测量炉内温度变化，确保实验过程中两个系统的温度误差不超过2°C。由于铝合金氧化物形成致密且稳定的氧化膜，可以有效保护内部材料免受氧化，因此SSIT实验可以在常温环境下进行。炉体以10°C/分钟的速率升温，达到目标温度后保持10分钟以防止炉内温度梯度的形成。确保炉内温度分布均匀后，样品被迅速放入炉中，开始计时。到达设定时间后，样品被取出并用冷水淬火以保留半固态微观结构。

为了分析压缩样品在SSIT过程中的温度变化模式，研究团队使用Deform-3D V11.0软件对半固态成形过程进行了模拟。为了研究不同形状压缩样品在核心区域的温度上升模式，进行了两种不同形状坯料的对比模拟，其3D模型如图4所示。假设炉内的温度分布是均匀的，模拟过程中将压缩样品设定为塑性材料，其上、下和环向表面被设定为与环境接触的边界。样品初始温度为25°C，环境温度保持在570°C，样品与环境之间的热对流系数为0.02 N/sec/mm/°C。压缩样品采用四面体单元进行网格划分，最终网格由10万个单元组成。加热时间为2000秒。模拟结束后，通过后处理界面中的点追踪分析了点E和点F的温度上升模式。

研究团队进一步分析了不同变形区域在热压缩后的微观结构演变。在300°C下，对压缩样品的不同区域绘制了IPF图和GND密度图，如图11所示。从图11(a)可以看出，区域A的微观结构与原始样品非常相似，未表现出显著的微观结构演变。这是由于区域A直接接触模具表面，限制了材料的自由流动，导致有效应变较小。此外，模具与样品之间的热传导导致区域A温度降低，进一步抑制了其软化机制。相比之下，区域B的微观结构发生了显著变化。从图11(b)可以看出，区域B中的纤维结构被大量低角度亚晶界和细小等轴晶粒取代，局部剪切带清晰可见。这表明，在热压缩过程中，区域B的应变较高，导致晶格缺陷的产生，从而促进再结晶。区域C的微观结构变化更为显著，原始纤维结构沿CD方向完全消失，部分晶粒沿TD方向伸长。区域D的微观结构与区域C相似，但具有更多的亚晶和细小晶粒。不同区域的微观结构差异主要源于晶格缺陷能的差异以及热激活条件的协同作用。

此外，研究团队通过SEM图像和EDS元素分析进一步探讨了不同变形区域的微观结构演变。图12展示了原始样品表面区域和压缩样品不同区域的反极图，显示了不同区域的织构演变。在区域A中，<101>||ND纤维织构的强度显著增加，而区域B的<111>||CD纤维织构逐渐被<113>||CD纤维织构取代，伴随着织构强度的下降。区域C和D的主织构为<101>||CD纤维织构，但区域D的织构强度显著高于区域C。区域D的高应变导致晶粒取向的更彻底调整，从而形成更均匀的织构。这些结果表明，织构的变化不仅与应变梯度有关，还受到热处理过程的影响。

为了更直观地分析不同变形区域在SSIT过程后晶粒形态的变化，研究团队绘制了AGS和球化程度的变化曲线，如图14所示。从图中可以看出，随着等温时间的延长和温度的升高，AGS呈现出先减小后增大的趋势。在570°C和10至20分钟的等温时间范围内，AGS保持相对稳定，而球化程度维持在较高水平。这表明，在此温度和时间范围内，半固态2A14铝合金的晶粒球化程度达到最佳。因此，综合考虑各种因素，最终确定570°C为SSIT的最佳等温温度，该温度下的最佳等温时间范围为10至20分钟。

在半固态成形过程中，由于热传导速率的差异，金属材料在加热过程中会形成温度梯度，其中核心区域的升温速度慢于表面区域。因此，对于需要快速加热的半固态坯料制备，具有更快核心升温响应的环形坯料比盘形坯料更具优势。图17展示了模拟中点E和点F的温度变化曲线。从图中可以看出，盘形样品的升温速率明显低于环形样品。这一差异主要源于两种坯料的热传导路径和有效传热面积的不同。环形坯料具有更薄的壁厚和更短的热传导路径，同时具有更大的表面积与体积比，因此在加热过程中升温更快。从实际应用的角度来看，环形坯料更适合半固态成形工艺。

在SSIT过程中，元素偏析现象普遍存在。图19展示了在300°C下压缩样品在560°C等温处理20分钟后微观结构的SEM图像和相应的EDS映射结果。从图中可以看出，晶界处出现了显著的铝元素贫化，同时铜、锌、镁和硅元素在晶界处发生了明显的富集。对于大多数合金元素，晶界区域由于其较高的界面能，通常是溶解或吸附的优先区域。在SSIT过程中，合金处于固液两相共存状态，根据相图，溶质元素在液相中的溶解度通常高于固相，因此在晶界处富集。作为基体元素，铝在液相中的浓度相对降低，宏观上表现为晶界处的铝元素贫化。Binesh等人的研究表明，铜和硅的偏析导致晶界处的成分接近Al-Cu和Al-Si共晶相，这些相在SSIT过程中熔化，逐步形成连续的晶间液相网络。此外，微观结构中观察到一些不规则形状的颗粒，如图19(a)中红色虚线所示。EDS分析这些颗粒（图19(g, h)）表明，它们主要由锰和铁组成。这些析出物通过Zener钉扎效应阻碍了晶间液膜在晶粒粗化过程中的迁移，从而影响了晶粒粗化行为。这一现象与De Freitas等人的研究结果相似，他们发现AA2024铝合金晶界处的AlFeMn析出物显著影响了晶粒粗化速率。

研究团队总结了以下主要结论：首先，原始挤压样品的核心区域主要呈现<111>||CD纤维织构，而经过热压缩后，这一织构逐渐被<101>||CD纤维织构取代。由于高应变和局部温度升高促使动态回复和部分动态再结晶的增强，压缩至50%的样品核心区域的GND密度高于压缩至60%的样品。此外，经过SSIT处理后，样品的晶粒更细且球化程度更高。其次，热压缩后，区域A的<101>||ND纤维织构强度显著增加，而区域B的<111>||CD纤维织构逐渐被<113>||CD纤维织构取代，伴随织构强度的降低。区域C和D的主织构为<101>||CD纤维织构，但区域D的织构强度显著高于区域C。由于压缩过程中温度下降，核心区域的温度高于表面区域，导致平均GND密度下降。经过SSIT处理后，从区域A到区域D，AGS呈现出先减小后增大的趋势，其中区域A的球化程度最高。第三，基于AGS和球化程度随等温温度和时间的变化，最终确定570°C为SSIT的最佳等温温度，该温度下的最佳等温时间范围为10至20分钟。与盘形坯料相比，环形坯料更适合实际应用中的半固态成形。第四，随着等温温度的升高，液相含量增加，晶粒形态演变中Ostwald熟化机制的比例也随之增加。等温时间的延长加速了熟化速率常数的增加。经过SSIT处理后，晶界处出现了显著的铜、锌、镁和硅元素富集现象。此外，一些不规则形状的颗粒主要由锰和铁组成，它们通过Zener钉扎效应阻碍了晶间液膜在晶粒粗化过程中的迁移。这些结果表明，半固态成形过程中，晶粒粗化行为受到多种因素的影响，包括液相含量、元素偏析以及析出物的存在。