通过光学方法和FIB铣削获得的数字图像相关性分析对铁基非晶合金的残余应力进行评估

《Journal of Non-Crystalline Solids》：Residual stress evaluation of Fe-based amorphous alloy via optical and FIB milled digital image correlation analysis

应力分布与磁性能关联性研究：采用数字图像相关（DIC）和聚焦离子束-DIC技术，揭示非晶合金带材经优化退火后中心区域残余应力释放达72.4%，边缘区域因应力集中仅释放28.8%，宏观与微观应力释放值分别达400 MPa和368 MPa，证实退火可有效缓解热加工残余应力，为软磁材料性能优化提供新方法。

　　

胡建伟|王浩亮|赵成亮|王芳|常春涛|李强

新疆大学材料科学与工程学院，中国乌鲁木齐830017

摘要

由于缺乏常见的晶格结构，测量无序系统中的应力分布具有挑战性。尽管这一课题已被广泛研究，但仍未得到解决，尤其是考虑到软磁非晶合金对应力的敏感性。本研究观察到了淬火状态下矫顽力较高，而在热处理后矫顽力降低的现象，分析了非晶带材（Fe_0.7Co_0.25Ni_0.05)₇₆Mo_3.5P₁₀C₄B₄Si₂在不同热处理条件下的二维应变场，并使用数字图像相关技术（DIC）进行宏观分析，同时利用聚焦离子束结合数字图像相关技术（FIB-DIC）进行微观残余应力表征。实验结果表明，经过最佳退火处理后，淬火非晶合金带的边缘区域出现了显著的拉伸和压缩应变区域，占总面积的约2%。最佳退火后回到室温时的主要应变松弛值为4.87 × 10^–4，两种最佳退火处理方法之间的差异约为2 × 10^–6。这表明非晶带材的主要应变在最佳退火后趋于饱和，残余应力释放量约为400 MPa。在淬火状态和最佳退火状态下铣削的五个环芯测得的平均残余应力分别为-2525 MPa和-1343 MPa。最佳退火后，带材中心区域的残余应力释放了72.4%，而边缘区域由于应力集中仅释放了28.8%。非晶合金的微观残余应力释放值约为368 MPa，与宏观值400 MPa大致一致。

引言

自20世纪60年代以来，非晶合金由于其长程无序的原子结构而展现出独特的机械、物理和化学性质[1]。在所有非晶合金中，软磁非晶合金因其各向同性的微观结构而备受关注，这种结构导致其具有低矫顽力、高磁导率和低磁芯损耗，因此被大规模应用于变压器、电感器等电磁设备中[[1], [2], [3], [4]]。

然而，软磁非晶合金本质上对应力非常敏感，这体现在三个方面：（1）制造过程中的高冷却速率（10⁵～10⁶ K/s）会在材料中产生残余内应力，这些应力可能成为钉扎中心，提高淬火状态下的矫顽力，但可以通过退火实现结构松弛来降低[1,[5], [6], [7], [8]；（2）机械应力会显著改变磁性能，负载下的磁滞回线显示出矫顽力和剩磁的明显变化，使其适用于应力传感器应用[[9], [10], [11], [12], [13]]；（3）应力调制的热处理会由于磁弹耦合进一步复杂化磁行为。拉伸应力会增加具有正磁致伸缩性的材料的磁导率，但会降低具有负磁致伸缩性的材料的磁导率[[14], [15], [16]]。虽然外部应力辅助退火可以改善性能[17]，但在制造过程中引入的残余应力仍会导致设备性能的显著波动（例如变压器和电机）[18]，从而限制了其可靠性[19,20]。

尽管进行了大量研究，但关于应力-磁相互作用的研究主要集中在三种方法上：（1）仅将退火后的矫顽力降低归因于应力松弛，而没有实验验证[21,22]；（2）通过测量退火后卷曲带材的曲率来关联残余应力与磁性能[23]；（3）研究单轴加载下应力引起的磁化变化[24,25]。一个关键问题仍未解决：由于缺乏可行的测量技术，无法直接量化非晶合金内部的应力分布。这一限制阻碍了对其应力敏感性的深入机理理解。传统的晶体学应力测量方法——依赖于晶格参数的变化——不适用于缺乏长程有序的非晶合金[26]。最近的进展包括：（1）使用高能X射线衍射结合应变张量分析Mg₆₀Cu₃₀Y₁₀合金，并利用晶体夹杂物作为校准标记[26]；（2）通过衍射图案位移进行4D-STEM映射以分析剪切带引起的应变[27]；（3）在外部应力作用下的径向分布函数分析[28]。然而，这些方法只能捕捉到二维或局部的应变场。

数字图像相关技术（DIC）是一种广泛用于材料科学中测量表面应变的技术[29]，提供了潜在的解决方案。例如，B. Winiarski等人结合聚焦离子束（FIB）图案化与DIC技术，通过分析应力释放后微结构周围的变形引起的应变来估计局部应力分布[28]。然而，这种方法仍然局限于局部区域，无法解析整体应力场。为了解决这个问题，我们提出使用应力释放退火后的最小矫顽力状态作为参考点，通过比较未退火样品和残余应力最小的完全退火样品的应变图（使用DIC），试图利用广义胡克定律推导出应力分布[30]。

在本文中，我们尝试通过直接表征（Fe_0.7Co_0.25Ni_0.05)₇₆Mo_3.5P₁₀C₄B₄Si_2.5非晶合金的应力分布，并将其与磁性能相关联，来填补这一知识空白。结合DIC和FIB-DIC技术测量了宏观和微观应变分布。这些见解将有助于深入理解软磁行为的微观结构起源，同时为优化加工条件和开发新型合金提供指导，从而促进符合能源效率目标的可持续应用。

实验程序

实验程序

制备了具有以下名义原子组成的多组分合金锭：(Fe_0.7Co_0.25Ni_0.05)₇₆Mo_3.5P₁₀C₄B₄Si_2.5，其中Fe（99.99 wt. %）、Co（99.99 wt. %）、Ni（99.999 wt. %）、Mo（99.999 wt. %）、Si（99.999 wt. %）、B（99.9 wt. %）。合金还包括FeP（含73.6 wt. % Fe和26.4 wt. % P）和FeC（含96.00 wt. % Fe和4.00 wt. %）。在氩气氛围中进行了感应熔炼，确保质量损失小于0.2 wt. % [32]。随后进行了快速固化

结果与讨论

如图3a所示，宽散射峰呈煎饼状，位于约45°处，证实该合金带材完全为非晶态。DSC曲线（图3b）显示结晶温度（T_X1）为748 K。随后在结晶温度下进行了15分钟的退火处理，如图3c所示。在618 K温度下退火后，非晶带材的矫顽力降至最低0.98 A/m，而淬火带材的矫顽力为7.17 A/m

结论

在本文中，我们首次结合DIC和FIB-DIC技术分析了铁磁非晶系统的应变和应力分布。通过原位DIC技术在一系列热处理过程中量化了残余热应变。使用FIB-DIC在微米尺度上测量了（Fe_0.7Co_0.25Ni_0.05)₇₆Mo_3.5P₁₀C₄B₄SSi_2.5非晶带材的残余应力值。得出以下结论。

作者贡献声明

胡建伟：撰写——初稿，软件开发，项目管理，方法论，数据分析，概念化。王浩亮：可视化，项目管理。赵成亮：撰写——审稿与编辑，撰写——初稿，监督，软件开发，方法论。王芳：撰写——初稿，监督，软件开发，概念化。常春涛：监督，项目管理，方法论，概念化。李强：撰写——审稿与编辑，

利益冲突声明

作者声明他们没有已知的可能会影响本文所述工作的竞争性财务利益或个人关系。

致谢

本工作得到了中国国家重点研发计划（2021YFB3800504）、国家自然科学基金（项目编号51871056）、中央地方科技发展引导基金（编号ZYYD2025ZY07）以及中国广东省教育厅（2021 KCXTD050）的支持。