基于固相萃取的快速SPE-LC–MS/MS方法用于检测和定量血液及尿液中的MDMB-4en-PINACA和ADB-BUTINACA

《CHROMATOGRAPHIA》：Rapid SPE-LC–MS/MS Method for Detection and Quantification of MDMB-4en-PINACA and ADB-BUTINACA in Blood and Urine Using Solid-Phase Extraction

本研究开发并验证了SPE-LC-MS/MS快速可靠方法，用于检测MDMB-4en-PINACA和ADB-BUTINACA。选用OASIS HLB柱，检测限分别为0.60-1.33 ng/mL，成功应用于20例样本分析，证实该方法适用于常规法医毒理学检测。

　　

摘要

MDMB-4en-PINACA（甲基-3,3-二甲基-2-(1-(戊-4烯-1-基)-1H-吲唑-3-羧酰胺)-丁酸酯）和ADB-BUTINACA（N-[1-氨基-3,3-二甲基-1-氧丁-2-基]-1-丁基-1H-吲唑-3-羧酰胺）是近期发现的合成大麻素（synthetic cannabinoids, SCs）之一。MDMB-4en-PINACA首次被识别是在2017年，而ADB-BUTINACA则出现在2019年。这两种物质最初由特拉布宗法医学委员会在2023年底发现，此后在地区的血液和尿液分析中频繁被检测到。尽管有一些研究探讨了这些化合物在生物基质中的检测方法，但现有的样品制备程序通常耗时且劳动强度高。本研究旨在开发并验证一种快速可靠的LC–MS/MS方法，利用固相萃取（SPE）进行样品制备，以定量MDMB-4en-PINACA和ADB-BUTINACA。在评估的三种SPE柱中，OASIS HLB表现出最低的基质效应，并被选为测试条件下最合适的柱子。该方法对两种分析物均表现出良好的灵敏度和清晰的色谱分离效果。校准曲线在1.0–50 ng/mL范围内呈线性。ADB-BUTINACA的检测限（LOD）在血液中为0.60 ng/mL，在尿液中为0.63 ng/mL；而MDMB-4en-PINACA的LOD分别为1.29 ng/mL和1.33 ng/mL。由于缺乏经过认证的参考标准，本研究中未分析MDMB-4en-PINACA或ADB-BUTINACA的代谢物。该方法的选择性针对母体化合物以及生物基质中的潜在内源性干扰进行了评估。经过验证的方法已成功应用于特拉布宗法医学委员会提供的20个实际案例样本。这些结果表明，所开发的SPE-LC–MS/MS方法适用于涉及MDMB-4en-PINACA和ADB-BUTINACA的常规法医毒理学应用。