三维X射线衍射技术(3DXRD)从同步辐射到实验室尺度的突破性应用

研究人员成功将同步辐射专用的三维X射线衍射技术(3DXRD)首次移植到实验室环境，利用液态金属喷射源(Lab-3DXRD)实现了与同步辐射相当的测量精度。该技术可同步测定多晶材料的晶粒体积、位置、取向及应变，解决了传统3DXRD依赖大型同步辐射设施的瓶颈问题，为材料微观力学研究提供了更便捷的工具。

　　

在材料科学领域，理解多晶材料的微观力学行为一直是核心挑战。传统三维X射线衍射技术(3DXRD)虽能同时测量数千个晶粒的体积、位置、取向和应变状态，但其应用长期受限于同步辐射设施。这些大型装置不仅数量稀少、机时紧张，用户还需经历复杂的申请流程和漫长等待，严重制约了该技术的普及和应用拓展。

为解决这一瓶颈问题，由Seunghee Oh、Yuefeng Jin等组成的国际研究团队在《Nature Communications》发表重要成果，首次实现了实验室规模的三维X射线衍射技术(Lab-3DXRD)。该研究采用液态金属喷射源(Exillum MetalJet E1+)和蒙特尔X射线光学系统，通过精密设计的光路和探测器配置，成功将3DXRD技术从同步辐射设施移植到常规实验室环境。

关键技术方法包括：(1)使用液态金属喷射源产生24 keV的In K_α特征X射线；(2)采用蒙特尔光学系统进行单色化和准直；(3)配置Varex XRD1611-xP平板探测器进行衍射数据采集；(4)通过HEXRD软件包进行晶粒重构；(5)与同步辐射3DXRD(Synch-3DXRD)和实验室衍射对比断层扫描(LabDCT)进行交叉验证。研究选用Ti-7Al合金作为模型材料，其1×1×1 mm³样品体积内平均晶粒尺寸为100 μm。

结果与讨论

Lab-3DXRD、Synch-3DXRD和LabDCT测量概述
通过比较三种技术重建的三维晶粒图，发现Lab-3DXRD对中等和大尺寸晶粒(>60 μm)的检测结果与同步辐射和LabDCT高度一致。取向测量精度达到0.1°，弹性应变测量结果与同步辐射数据吻合良好，但小晶粒检测灵敏度受当前探测器信噪比限制。

跨技术配对的晶粒分析
96%的Lab-3DXRD晶粒能与其他两种技术交叉验证。晶粒取向差异极小（Lab-3DXRD/Synch-3DXRD平均仅0.03°），位置差异在44-58 μm范围内，略高于同步辐射与LabDCT的36 μm差异，这主要源于实验室X射线源的信噪比较低。

"配对"与"未配对"晶粒特征
未配对的晶粒主要集中于尺寸较小(<55 μm)或位于光束边缘的区域。配对晶粒的平均尺寸为130.9 μm，远大于未配对晶粒的65.1 μm，表明当前系统对小晶粒检测存在局限性。

通过相关性分析评估Lab-3DXRD
研究发现晶粒尺寸与衍射峰完整性(completeness)呈指数关系，推导出当前系统检测下限约为63.9 μm。这为未来优化探测器性能提供了量化依据。

基于预表征的改进策略
通过将LabDCT预表征的晶粒取向作为初始输入，Lab-3DXRD的小晶粒检测能力提升16.4%，最小可检测晶粒尺寸降至41.29 μm。这种方法特别适用于研究孪晶形成等小体积晶体学变化。

结论与展望

该研究开创性地实现了实验室规模的三维X射线衍射技术，使3DXRD摆脱了对同步辐射设施的绝对依赖。Lab-3DXRD在晶粒取向(精度0.1°)和应变测量方面已达到同步辐射水平，为大尺寸晶粒研究提供了可靠工具。虽然当前系统对小晶粒(<60 μm)的检测仍存在局限，但通过采用光子计数探测器等先进检测技术，这一限制有望被突破。

这项技术突破不仅将加速材料微观力学的研究进程，还将使更多工业界和学术界的研究人员能够便捷地使用3DXRD技术。未来，随着硬件升级和算法优化，Lab-3DXRD有望成为研究晶体塑性、再结晶、相变等材料科学核心问题的标准工具，推动材料设计进入"所见即所得"的新阶段。