低温FIB-SEM揭示水-THF相分离体系微观结构与电子束诱导纳米粒子演化机制

《Microscopy》：Cryo-FIB-SEM visualization and radiation damage of a water–THF phase-separated mixture and in situ formed organic nanoparticles

来自前沿领域的研究人员通过低温聚焦离子束-扫描电镜（cryo-FIB-SEM）技术，首次可视化水-四氢呋喃（THF）二元混合物在低温下的双连续相分离结构，发现FIB铣削导致THF富集区显著流失（局部升温约178 K），并揭示电子束诱导COPV2-G1纳米粒子形变与THF分解的耦合机制，为低温电子显微镜成像中减少束流伪影提供了关键依据。

　　

低温电子显微镜（cryo-electron microscopy）已成为非水溶液高分辨率成像的强大技术，但其成像与数据解读仍面临挑战。尽管近期在纯有机液体低温物理化学性质评估方面取得进展，但二元混合物是否表现出与纯物质相似的行为尚不明确。此外，聚焦离子束（FIB）铣削虽可实现位点特异性切片，但其对冷冻有机液体微观形态的影响仍未明晰。

本研究以水-四氢呋喃（THF）二元混合物为模型，探究其低温下的相行为与辐射损伤。光谱分析表明，表观互溶的水-THF混合物存在微观相分离，但其精细结构长期存在争议。通过低温FIB-SEM技术，研究人员首次直观观察到双连续相分离结构，且域尺寸与光谱数据、热升华表面及FIB切片结果一致。值得注意的是，FIB铣削导致THF富集区大量流失，这可能源于局部温度升高约178 K（较水富集区高一个数量级）。

研究还发现，在THF富集相中形成了耐电子束的咔唑末端碳桥联寡聚对苯撑乙烯（COPV₂-G1）纳米粒子。延长电子辐照会引起其形态变化与收缩，表明THF被纳入COPV₂-G1聚集体，且电子束诱导了THF分解。这些发现凸显了低温FIB-SEM成像二元有机液体与溶剂化颗粒时的关键考量，为减少或利用离子/电子束诱导伪影提供了实践指导。