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纤维素纳米纤维(CNFs)因合成方法复杂、能耗高,商业化受阻。研究人员以狼尾草为原料,经球磨合成 CNFs。结果显示,该法能耗低至 2.59 kWh/kg,产物性能良好。这为 CNFs 生产提供可持续方案,推动可再生资源利用。
在材料科学的前沿领域,纤维素纳米纤维(Cellulose nanofibers,CNFs)凭借其独特的优势,如丰富的来源、高长径比、优异的机械强度、良好的离子导电性、出色的热稳定性以及兼容性等,成为备受瞩目的新型生物基纳米材料。然而,它就像一颗被重重迷雾笼罩的明珠,虽然光芒璀璨,却难以被广泛应用。目前,CNFs 的合成面临着重重困境,复杂的合成方法、高昂的原纤化能耗,使得生产成本居高不下,这成为其商业化道路上的 “拦路虎”。
在探寻解决方案的征程中,研究人员深知,选择合适的生物质来源是突破困境的关键。传统的生物质来源,如木材,虽然纤维素含量较高,但其中大量的木质素不仅增加了纤维素提取的难度和成本,还需要消耗大量能源。因此,寻找新型的生物质来源迫在眉睫。
来自印度理工学院卡拉格普尔分校(IIT Kharagpur)的研究人员勇挑重担,开展了一项极具创新性的研究。他们将目光聚焦于狼尾草(Pennisetum hohenackeri),一种原产于热带和亚热带地区,生长迅速且适应多种土壤类型的植物。研究人员希望借助狼尾草独特的成分优势,实现 CNFs 的低能耗合成。
研究人员通过一系列精细的实验,成功地从狼尾草中制备出了 CNFs。他们先对采集的狼尾草进行了多道处理工序,包括清洗、制浆、漂白和脱木质素等。随后,利用行星式球磨机对处理后的狼尾草浆进行原纤化处理,制备出了平均直径为 13±6 nm、结晶度指数达 76% 的 CNFs。而且,这些 CNFs 的拉伸强度达到了 65.20 (±7.22) MPa,与文献报道的值相当。更为重要的是,该合成过程的原纤化能耗仅为 2.59 kWh/kg,这一数据远远低于此前文献报道的数值,相较于高压均质化的能耗更是降低了 88%。这一研究成果为 CNFs 的大规模生产开辟了新的道路,使得 CNFs 在众多领域的广泛应用成为可能。论文发表在《Carbohydrate Polymer Technologies and Applications》,为该领域的研究提供了重要的参考。
在研究过程中,研究人员运用了多种关键技术方法。首先,对狼尾草进行了木质纤维素表征,以确定其成分含量。接着,通过一系列化学处理步骤,包括用 1 wt% NaClO 在特定条件下漂白、2 wt% NaOH 脱木质素等,对狼尾草进行预处理。然后,采用行星式球磨机对处理后的浆进行原纤化处理,并使用低 - 高压均质化处理作为对比。最后,运用多种表征技术,如 X 射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)等,对合成的 CNFs 进行全面分析。
下面来看具体的研究结果:
- 木质纤维素含量测定:狼尾草初始含有 40% 的纤维素、27.5% 的半纤维素、9.5% 的木质素等。经过漂白和脱木质素处理后,纤维素含量提升至 71%,木质素含量大幅降低至 1 - 2%。这表明处理过程有效去除了木质素,同时保留了大部分半纤维素。
- 微观结构观察(SEM 和 AFM):通过 SEM 和 AFM 观察发现,球磨法(BM - CNFs)和高压均质化法(HP - CNFs)都成功制备出了纳米纤维网络。BM - CNFs 平均直径为 13 nm(±6 nm),HP - CNFs 为 21 nm(±10 nm),且两种方法制备的纤维都具有较长的长度和均匀的分散性。
- 晶体结构分析(XRD):XRD 分析显示,CNFs 的衍射峰表明其存在纤维素多晶型 Iα,BM - CNFs 的结晶度指数为 76.6%,高于 HP - CNFs 的 67.4%。这说明球磨过程有助于纤维素链排列成更结晶的结构。
- 化学组成分析(FTIR):FTIR 光谱表明,BM - CNFs 和 HP - CNFs 的表面功能基团相似,都存在纤维素、半纤维素的特征峰,证明了两种方法制备的 CNFs 化学组成相近。
- 热稳定性分析(TGA):TGA 分析显示,BM - CNFs 和 HP - CNFs 的热失重趋势相似,主要失重发生在 250 - 350°C,对应纤维素的分解,表明两者热稳定性相当。
- 沉降研究:沉降实验表明,HP - CNFs 的悬浮液由于静电排斥难以沉降,而 BM - CNFs 能较快沉降。HP - CNFs 的长径比高于 BM - CNFs,这使得 HP - CNFs 在较低浓度下就能形成渗滤网络,而 BM - CNFs 则需要更高浓度。
- 拉伸强度测试:HP - CNFs 的平均拉伸强度为 90.13 MPa(±12.63 MPa),BM - CNFs 为 65.20 MPa(±7.22 MPa)。虽然两者拉伸强度略低于文献报道,但考虑到测试环境湿度等因素,仍具有一定的应用价值。
- 能耗分析:球磨法合成 CNFs 的能耗显著低于文献报道,仅为 2.59 kWh/kg。较低的木质素含量、半纤维素的存在以及羧酸盐含量的增加,是能耗降低的主要原因。
综上所述,这项研究成功地利用狼尾草实现了 CNFs 的低能耗合成。该方法制备的 CNFs 在性能上与高压均质化法相当,但能耗却大幅降低。这不仅为 CNFs 的商业化生产提供了一种可持续的选择,还推动了可再生生物质资源在材料领域的应用。同时,研究结果也为进一步优化 CNFs 的合成工艺、拓展其应用范围提供了重要的理论依据和实践指导。未来,随着研究的不断深入,有望看到基于这种低能耗合成方法的 CNFs 在包装材料、纸制品、聚合物复合材料、食品工业、纺织品、化妆品等众多领域大放异彩,为相关产业带来新的发展机遇。