高温下同心圆筒测量系统中炉渣粘度影响因素研究

针对高温炉渣粘度测量中FeOx 与钼坩埚反应、氟元素挥发及冷却速率等因素导致的误差问题，研究人员系统探究了测量条件对CaO-SiO2 、FeOx 等体系粘度值的影响，发现Mo污染可使粘度升高50%，挥发组分导致19%偏差，并提出标准化测量方案，为冶金工艺优化提供关键数据支撑。

　　

在钢铁冶金领域，液态炉渣的粘度如同血液的黏稠度般至关重要——它直接影响熔炼效率、气体渗透和渣-金属反应。然而，当科学家们试图用同心圆筒测量系统（Concentric Cylinder Measuring System）在高温下捕捉这一参数时，却遭遇了令人头疼的"失真现象"：含氧化亚铁（FeO_x
）的炉渣会像贪吃蛇般吞噬钼（Mo）坩埚，挥发性组分如氟（F）和钠（Na）则像逃兵般从模铸粉末中溜走，而不同的冷却速率又让数据像弹簧般伸缩不定。这些"测量幽灵"导致文献中报道的粘度值差异高达50%，严重阻碍了冶金工艺的精准调控。

为揭开这些谜团，来自德国弗莱贝格工业大学的研究团队在《Journal of Non-Crystalline Solids》上发表了一项系统性研究。他们选取了具有代表性的高炉（BF）、转炉（BOF）和电弧炉（EAF）炉渣，以及人工配制的CaO-SiO₂
（CS）、CaO-Al₂
2O₃
（CA）体系，采用旋转柱体法（旋转速率30 rpm）进行粘度测量。关键技术包括：1）通过铜棒淬冷技术结合SEM-EDX（扫描电镜-能谱联用）分析炉渣-坩埚界面反应；2）利用FactSage 8.1热力学软件模拟氧分压对相平衡的影响；3）对比恒温（equilibrium）与恒速冷却（10 K/min）两种测量模式的差异；4）通过WDXRF（波长色散X射线荧光光谱）追踪化学成分变化。

3.1 坩埚材料对粘度测量的影响
研究发现，当FeO_x
含量达43.98%的EAF炉渣在1650°C与钼坩埚接触时，会引发"三重腐蚀"：首先，Fe³⁺
将钼氧化为溶解于渣中的MoO₃
（11.8 at%）；随后，被还原的Fe⁰
与坩埚形成Fe-Mo合金（Mo含量随时间从11.12%增至44.46%）；最终，在氧分压<3.47×10^?8
atm时，热力学计算显示会生成(CaO)(MoO₃
)化合物。这种"腐蚀链式反应"导致3小时恒温测量后粘度值飙升47%。相比之下，铂（Pt）坩埚在低氧分压下会因形成FePt合金而破裂，证明其适用性更局限。

3.2 熔体元素挥发对粘度值的影响
在含17.24% CaF₂
的模铸粉末中，1300°C下保温1小时即导致6%的氟流失，伴随Na₂
O含量降低。这种"组分蒸发效应"使粘度增加19%（44 mPa·s），FactSage计算显示这与F作为网络修饰剂（network modifier）的损耗直接相关。研究建议对易挥发炉渣采用预熔融淬冷处理，以锁定初始成分。

3.3 测量方式对粘度值的影响
在CS 55-45体系（54.62% CaO）中，恒速冷却（10 K/min）测得粘度值比恒温平衡状态低25 mPa·s。特别在1420°C附近出现"粘度峰"，研究发现这与硅酸盐网络重构相关——先形成环状结构的假硅灰石（CaSiO₃
，Q=2），后转变为双四面体结构的硅钙石（Ca₃
Si₂
O₇
，Q=1）。这种"结构震荡现象"在工业炉渣中可能被杂质放大。

3.4 均质化时间的影响
对CA 46-54炉渣（46.18% CaO）的对比实验显示，缩短30分钟均质化时间会使断点温度（T_br
）偏移50°C，但液态区粘度保持稳定。这表明结晶动力学对预处理时间敏感，而液体结构具有快速平衡特性。

这项研究如同为高温粘度测量打造了一部"误差解码手册"：它首次量化了Mo污染（+50%粘度）、F挥发（+19%粘度）和冷却速率（-25 mPa·s）等因素的影响幅度，并建立了氧分压-界面反应-粘度变化的定量关系。特别值得注意的是，针对FeO_x
系炉渣提出的"三新原则"（新坩埚、新样品、短时间）和模铸粉末的"预熔淬冷法"，已被证明可显著提升数据可靠性。这些发现不仅为冶金过程模拟提供了精准参数，更为未来绿色钢铁技术（如氢基直接还原铁工艺）的炉渣设计奠定了测量标准。正如研究者Mykyta Levchenko在讨论部分强调的："理解氧化物系统的本征特性，并据此定制测量协议，是获得真实粘度数据的前提——这比追求绝对测量精度更为重要。"