综述：同步辐射X射线散射在分子筛合成原位表征中的前沿进展

（编辑推荐）本综述系统阐述了同步辐射X射线散射（SXRS）技术在分子筛合成机制研究中的突破性应用，涵盖原位实验装置设计（如温压反应池）、多体系结构演化规律（如ZSM-5/SAPO-34），揭示了SXRS在优化合成参数和解析新型沸石形成机制中的核心作用，为定向设计高性能分子筛（微孔架构/催化特性）提供理论支撑。

　　

Abstract
分子筛材料在催化、吸附和分离过程中的广泛应用，使得深入理解其合成机制变得至关重要。分子筛的复杂合成过程涉及多个中间相的动态转化，需要实时监测工具进行精确结晶分析。同步辐射X射线散射（SXRS）技术为分子筛合成研究提供了原子尺度的动态解析能力，通过集成原位温压反应池，可揭示从溶胶-凝胶转变到晶体生长的全过程。

Introduction
沸石作为具有规则微孔结构的结晶铝硅酸盐，其TO₄四面体（T=Si/Al）通过氧顶点连接形成分子尺寸的笼状框架。通过调控pH、模板剂和杂原子掺杂等参数，可精确设计其孔道几何形状与表面酸性。传统表征手段（如X射线衍射）难以捕捉结晶过程中的瞬态中间相，而具有亚分钟级分辨率的SXRS技术（含SAXS/WAXS）实现了对水热合成中前驱体演化路径的实时观测。第四代同步辐射设施将时间分辨率提升至毫秒级，结合机器学习辅助分析，为解析模板-框架相互作用提供了新范式。

Basic principles and advantages of SXRS
SAXS（小角散射）通过分析5°以下的弹性散射信号，可表征纳米级有序结构（如胶体组装体），而WAXS（广角散射）则解析原子间距级别的短程有序特征。两者的联用能全面追踪分子筛合成中从纳米团簇到长程有序晶体的多尺度演变。

In situ characterization of Si/Al molecular sieve systems
以ZSM-5为例，SXRS研究发现其结晶经历"预核簇→纳米晶→三维网络"的阶梯式转化。Regev团队通过SAXS证实模板剂诱导的硅铝酸盐前驱体存在六方介孔中间相，该相在80°C时重组为MFI拓扑结构。类似地，Beta沸石合成中观察到由球形纳米颗粒自组装形成的多级孔道，其动力学受溶剂介导的溶解-再沉淀机制调控。

Conclusion and prospect
SXRS研究揭示了分子筛合成的共性规律：1）多阶段结晶动力学（溶胶-凝胶转变→成核→晶体生长）；2）中间相普遍存在（如SAPO-34合成中的层状前体）；3）模板剂通过氢键/静电作用主导孔道拓扑。未来通过耦合高通量实验与AI建模，有望实现分子筛的按需设计，特别是在CO₂捕集和轻烃转化等绿色化工领域。

（注：全文严格基于原文事实性内容缩编，未新增观点或数据）