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随着快时尚产业发展，纺织废料剧增。研究人员开展 “Polycotton waste textile recycling by sequential hydrolysis and glycolysis” 研究，利用 43 wt% 盐酸水解涤棉，葡萄糖产率 75%，聚酯经醇解制得双 (2 - 羟乙基) 对苯二甲酸酯（BHET），产率 78%，纯度 > 98%，为纺织废料回收开辟新路径。
在时尚潮流飞速更迭的当下，快时尚产业蓬勃发展，源源不断地推出新款服装。但这背后却隐藏着一个严峻的问题：大量的废旧纺织品堆积如山。由于纺织品多是多种纤维的混合物，其中以棉和聚酯为主，且含有各类不同成分，这使得妥善的废料管理和回收困难重重。全球纺织纤维产量在 2021 年达到了创纪录的 1.13 亿吨，预计到 2030 年还将进一步增长至 1.49 亿吨，可回收率却不到 1%，纺织业已然成为了第三大污染行业。面对如此困境，科研人员决心寻找解决之道，一场针对废旧涤棉纺织品回收的科研探索就此展开。
来自荷兰阿姆斯特丹大学范特霍夫分子科学研究所（Van ’t Hoff Institute for Molecular Sciences, University of Amsterdam）、莱顿应用科学大学科技学院（Faculty of Science and Technology, Hogeschool Leiden）以及 Avantium Support BV 的研究人员共同开展了相关研究。他们找到了一种高产量的方法，通过顺序化学回收，从混合废旧纺织品中分离出棉花和聚酯，该研究成果发表在了《Nature Communications》上。这一成果为纺织废料的处理带来了新的希望，有望推动纺织行业向真正的循环和低碳产业转型。
在研究过程中，研究人员用到了多种关键技术方法。他们利用热重分析（TGA）来确定废旧纺织品中棉和聚酯的比例，通过扫描电子显微镜（SEM）观察纱线结构，运用高效液相色谱（HPLC）对酸水解过程中产生的葡萄糖、5-(羟甲基) 糠醛（HMF）等进行定量分析，借助凝胶渗透色谱（GPC）评估聚酯纤维水解前后的质量，还使用质子核磁共振（1H NMR）光谱分析双 (2 - 羟乙基) 对苯二甲酸酯（BHET）的纯度 。
材料分析
研究人员对实验用的废旧纺织品进行了成分分析。通过热重分析（TGA）发现，该纺织品包含一个次要成分和两个主要成分。根据衍生热重（DTG）数据，321°C 的主要分解峰对应棉花，411°C 的对应聚酯，且经计算得出该废旧纺织品中棉占 43%、聚酯占 54%、水占 3% 。扫描电子显微镜（SEM）图像则清晰地展示出聚酯纤维呈圆柱形、表面光滑，棉纤维呈扭曲肾形、表面粗糙，二者交织构成纱线。
不同 HCl 浓度下的酸水解
在常温（15 - 24°C）条件下，研究人员探究了不同浓度盐酸对葡萄糖产率以及葡萄糖脱水 / 降解产物生成的影响。实验结果表明，37 wt% 的盐酸在反应 3 天后，葡萄糖产率仅为 25%，且 5-(羟甲基) 糠醛（HMF）生成量极少（<0.5%）；而 43 wt% 的盐酸在一步合成中可获得 70 - 75% 的葡萄糖产率，不过其葡萄糖产率随时间下降得比 37 wt% 盐酸稍快，HMF 产率虽有所增加但仍较低（1 - 2.5%）。热重分析（TGA）显示，37 wt% 盐酸水解后有棉花残留，水解不完全；43 wt% 盐酸则能实现完全水解。此外，实验还发现水解后进行后处理（1 wt% HCl，120°C，1 h，1000 rpm）可提高葡萄糖产率，这表明水解产物中存在葡萄糖低聚物。
水解条件的优化
研究人员进一步对水解条件进行优化。在机械搅拌方面，不同搅拌速度对葡萄糖产率影响不明显，因此后续实验排除搅拌因素。在研究纺织物负载量的影响时发现，随着负载量从 50 mg/mL 增加到 300 mg/mL，葡萄糖和 HMF 的生成量分别从 75% 降至 45%、从 1% 降至 0.25%。不过，所有负载量下经后水解处理后葡萄糖产率均在 75 - 80%，证实了水解产物中存在大量葡萄糖低聚物。
大规模水解
为验证反应的可扩展性，研究人员进行了不同规模的水解实验。在 1 mL、100 mL、1 L 的实验室规模实验中，均实现了棉花的完全去除，葡萄糖和 HMF 产率分别约为 75% 和 1%。在 230 L 的中试规模实验中，首次试验葡萄糖产率为 56%，虽低于实验室规模，但实现了棉花的完全去除，剩余聚酯可用于后续醇解。通过使用纯棉衬衫和预分类的混合废旧涤棉纺织品进行实验，分别得到了 75% 的葡萄糖产率，证明中试规模下获得高产量是可行的。不过，部分衣物存在棉与聚酯分离不完全的情况，预计连续反应（模拟移动床操作）可解决该问题。此外，从废旧涤棉纺织品回收棉并转化葡萄糖生产 5-(甲氧基甲基) 糠醛（MMF）的工艺，经技术经济分析（TEA）显示，可能是生产 2,5 - 呋喃二甲酸（FDCA）成本最低的路线。
聚酯回收
大规模水解产生的聚酯残渣经扫描电子显微镜（SEM）分析，发现水解后棉花消失，纱线结构变松散。凝胶渗透色谱（GPC）分析表明聚酯纤维有轻微水解，不过其分子量变化对物理性质影响较小，该材料仍适合机械回收。研究人员使用醇解反应对剩余聚酯进行化学回收，在过量乙二醇（EG）和 1 wt% 醋酸锌催化剂作用下回流 11 h，双 (2 - 羟乙基) 对苯二甲酸酯（BHET）的分离产率达到 78%，1H NMR 光谱证实其纯度为 98%，表明该聚酯残渣适合化学回收。
研究人员成功开发了一种从废旧涤棉纺织品中顺序水解和醇解回收棉花和聚酯的高产量工艺。该工艺在不同规模实验中均展现出良好的效果，不仅能高效回收棉花和聚酯，还为生产 2,5 - 呋喃二甲酸（FDCA）提供了低成本路线，为纺织废料的回收利用提供了创新解决方案，有望推动纺织行业朝着循环经济和低碳方向发展，在纺织废料处理领域具有重要的意义和广阔的应用前景。
