木质纤维素生物质中金属与硫含量的光谱分析：一种绿色高效的灰分表征新方法

本文优化了基于EN ISO 16967标准的生物质样品前处理协议，通过减少试剂用量（如HNO3、HF、H2O2和H3BO3）并联合ICP-OES/MIP-OES技术，实现了甘蔗渣、松木屑等生物质中多元素（Al、Ca、S等）的精准测定（回收率79–116%），为生物燃料生产中的污染物控制提供了绿色分析方案。

　　

Instrumentation（仪器设备）

实验采用微波消解系统（Ethos Easy, MAXI-44 eT rotor, Milestone, Italy），配备44个聚四氟乙烯容器（100 mL），最高工作压力35 bar，温度200°C。消解后样品使用电感耦合等离子体光学发射光谱仪（ICP-OES, Spectro Cirus CCD, Germany）和微波诱导等离子体光学发射光谱仪（MIP-OES）进行金属与硫含量测定。ICP-OES配备交叉流型气动雾化器和双通道喷雾室，MIP-OES（4200 MP-AES, Agilent Technologies）则采用氮气等离子体及OneNeb系列雾化器。

Evaluation of the digestion mixture composition（消解混合物组成的评估）

高效的样品消解是保证仪器测量准确性的关键。有机物的充分氧化通常需在150–220°C下完成，密闭容器中通过酸类和内部加压可促进消解。但某些化合物的高稳定性或试剂选择不当可能导致氧化不完全，进而影响测量结果。本研究通过系统优化试剂组合与用量，实现了在低试剂消耗下的高效消解。

Conclusions（结论）

本研究通过改进EN ISO 16967:2015标准，优化了木质纤维素生物质的样品前处理流程，成功测定了Al、Ba、Ca、Fe、Mg、Mn、Na、Sr、Si、Ti等金属及硫含量。基于绿色分析化学原则，新方法显著减少了试剂用量和废弃物产生，同时保持了方法的准确性与可靠性，为生物质能源转化过程中的元素监控提供了高效、环保的分析方案。