在低温和信号受限条件下，用于原子分辨率光谱成像的直接电子检测技术

《Micron》：Direct electron detection for atomic-resolution spectroscopic mapping under cryogenic and signal-limited conditions

低温STEM-EELS原子分辨率元素映射中直接电子探测器（DED）性能研究

　　在电子能量损失谱（EELS）技术的发展历程中，STEM-EELS作为一种能够提供材料结构和化学信息的强大工具，其在低温环境下的应用拓展，为多种研究领域打开了新的实验可能性。这些领域包括材料物理学、生物系统以及固液界面等。然而，低温实验通常伴随着信号强度的下降，这使得实验过程中面临信号限制的挑战。为了应对这一问题，直接电子探测器（DED）相较于传统的间接检测系统（如电荷耦合器件，CCD）展现出了诸多优势，包括更高的探测量子效率、更窄的点扩散函数（PSF）以及更优的信噪比（SNR）。这些改进不仅有助于在更短时间内获得高质量数据，还能够显著提升在低信号条件下的实验效率和数据准确性。

在低温条件下进行高分辨率STEM-EELS实验，最大的挑战之一是样品的漂移问题。这种漂移通常由热梯度和低温环境下可能的机械振动引起，导致实验过程中出现方向性偏移。例如，在100 K左右的低温条件下，样品的漂移速度可以达到每分钟0.75 ?。这种漂移在进行谱图采集时，尤其是在需要长时间收集的实验中，会显著影响数据质量。然而，直接电子探测器由于其快速的读出时间和较低的噪声水平，能够有效减少漂移对实验结果的影响，从而在较短时间内获得足够的信号以进行准确分析。此外，DED还能够减少由于漂移导致的数据失真，从而提升成像质量，使研究人员能够更清晰地观察到原子级别的结构变化。

在实验中，DED和CCD之间的性能差异尤为显著。在使用相同的探测器设置和扫描参数时，DED能够实现更高的能量分辨率和更宽的能量范围。例如，在使用0.5 eV/ch的散射范围时，DED能够实现与CCD在0.1 eV/ch下相似的能量分辨率，同时保留更宽的能量窗口。这使得DED能够在更短的时间内获取到更丰富的信息，从而减少实验时间，提高效率。此外，DED的读出时间比CCD短，这在进行高分辨率二维元素映射时尤为重要，因为更短的读出时间意味着更少的漂移影响。例如，使用2.5 ms/px的停留时间，DED能够在35秒内完成48 × 268像素的谱图采集，而CCD则需要更长的时间。这种时间上的节省对于需要避免样品漂移的实验至关重要。

在实验中，DED的性能优势不仅体现在能量分辨率和范围上，还在于其能够有效减少背景噪声。传统的CCD系统由于需要将电子信号转换为光信号，会引入额外的噪声源，如暗电流和光子转换噪声。而DED则通过直接检测电子信号，避免了这些转换步骤，从而减少了噪声的积累。这种低背景噪声的特性对于处理低信号或高能量损失边缘的实验尤为重要，因为它能够提高信号与背景的对比度，使得微弱信号更容易被识别和分析。例如，在低加速电压（如120 kV）条件下，DED在处理低能量损失信号时表现得尤为出色，因为它能够减少由于信号强度低而导致的背景噪声干扰。

DED的另一个显著优势是其在信号处理方面的灵活性。在进行元素映射时，DED能够提供更高的信噪比，使得即使是微弱的信号也能被准确捕捉。这种特性对于需要在低温或低剂量条件下进行的实验尤为重要，因为这些条件下信号强度往往较低，而DED的高灵敏度和低噪声特性能够帮助研究人员克服这些限制。例如，在进行BiFeO?/LaFeO?超晶格的原子分辨率元素映射时，使用DED能够显著提高信号质量，使得即使在低剂量条件下，也能获得清晰的元素分布信息。此外，DED的高像素密度和窄点扩散函数也有助于提高元素映射的分辨率和对比度。

在数据处理方面，DED的使用需要特别注意背景信号的处理。传统的CCD系统通常采用对数拟合方法来处理背景信号，这种方法在处理低信号数据时可能会受到零信号通道的影响，从而导致拟合误差。而DED由于其直接检测信号的特性，能够避免这种问题，因此更适合采用非对数拟合方法进行背景校正。这种处理方式在处理低信号数据时尤为重要，因为它能够减少由于零信号通道引起的拟合偏差，从而提高数据的准确性和可靠性。此外，DED的低噪声特性使得在进行背景校正时，能够更精确地分离出感兴趣的信号，从而提升元素映射的质量。

在实际应用中，DED和CCD的性能差异不仅体现在实验效率上，还在于其对不同类型实验的适应性。例如，在需要同时采集多个能量损失边缘的实验中，DED的高能量分辨率和宽能量范围能够显著提升实验的灵活性和效率。而在处理低信号或高能量损失边缘时，DED的低噪声和高灵敏度特性则显得尤为重要。此外，DED的快速读出时间和低死时间特性，使得其在处理高分辨率二维元素映射时更具优势，因为它能够在更短时间内完成数据采集，从而减少漂移对实验结果的影响。

总体而言，直接电子探测器在低温和信号受限条件下展现出显著的优势，为高分辨率STEM-EELS实验提供了新的可能性。其高探测量子效率、窄点扩散函数、低噪声背景以及快速读出时间，使其能够更高效地获取高质量数据，尤其是在需要处理微弱信号或高能量损失边缘的情况下。随着技术的不断进步，DED的应用范围有望进一步扩大，为材料科学、生物学以及纳米技术等领域的研究提供更强大的工具支持。