用于检测化妆品中NDELA及其他十二种N-亚硝胺的先进分析方法

《Microchemical Journal》：Advanced analytical approach for the determination of NDELA and twelve other N-nitrosamines in cosmetic products

MXene/NiCoOH复合材料通过水热法合成，显著提升氨气传感性能，响应值达61%（1ppm），检测限0.32ppm，归因于协同效应和氧空位。

　　MXenes，特别是Ti?C?T?，因其较大的比表面积、优异的导电性和可调节的特性，在气体传感领域展现出巨大的潜力。然而，尽管这些材料具有许多优点，它们在实际应用中仍然面临一些挑战，例如响应度较低、基线漂移和恢复性能不佳等问题，这些问题限制了其在环境监测和健康防护方面的应用。为了克服这些缺陷，提升MXene在氨气检测中的性能，研究人员采用了一种简单且高效的水热法，成功合成了具有花状结构的MXene/NiCoOH复合材料，并将其用于构建高灵敏度的氨气传感器。通过X射线衍射（XRD）、场发射扫描电子显微镜（FESEM）、透射电子显微镜（TEM）和X射线光电子能谱（XPS）等多种表征手段，研究团队确认了MXene/NiCoOH复合材料的结构和组成，发现其比纯Ti?C?T?具有更高的比表面积，从而提供了更多的活性吸附位点，提高了对氨气的响应能力。此外，该传感器在室温下表现出显著的提升，其响应值从原始MXene的4.6%提高到了61%，显示出更高的灵敏度和选择性。同时，传感器的响应和恢复时间分别为24秒和160秒，检测限达到了0.32 ppm，这得益于NiCoOH与MXene之间电子相互作用的协同效应。通过分析吸附/脱附过程和能带结构，研究团队进一步阐明了该复合材料的传感机制，认为其响应度的提升主要归因于独特的形貌、丰富的氧空位和巨大的比表面积。这些研究成果表明，水热法制备的MXene/NiCoOH复合材料作为新型功能材料，在氨气检测领域具有广阔的应用前景，特别是在需要在常温下进行高灵敏度、高稳定性和良好恢复性能的场景中。

氨气（NH?）是一种广泛存在于工业、农业和日常生活中的气体，具有一定的毒性和可燃性，因此其检测在环境保护、健康防护和排放控制等方面具有重要意义。特别是在医疗领域，氨气的检测可以帮助早期发现呼吸系统疾病，从而提高诊断的准确性并减少对患者的危害。目前，许多研究已经表明，基于MXene的传感器可以在常温下检测多种有毒气体，例如挥发性有机化合物（VOCs）。然而，纯MXene基传感器仍然存在一些问题，如响应度较低、基线漂移和恢复时间较长等，这限制了其在实际应用中的效果。为了解决这些问题，研究团队引入了NiCoOH这一材料，因其丰富的活性位点和强催化活性，能够有效提升传感器的性能。通过将NiCoOH与MXene复合，不仅增强了对氨气的吸附能力，还改善了传感器的响应和恢复特性，使其在常温下能够实现高效的氨气检测。

为了进一步提升氨气传感器的性能，研究团队采用了水热法这一简便的方法，成功制备了具有花状结构的MXene/NiCoOH复合材料。水热法作为一种常见的材料合成方法，具有操作简单、条件温和、成本低廉等优点，因此在纳米材料的制备中被广泛应用。通过水热法，研究团队能够在较短的时间内获得结构均匀、形貌可控的复合材料，这为后续的传感器制备提供了便利。此外，水热法还能有效控制反应条件，使得复合材料的性能更加稳定和可预测。通过XRD分析，研究团队确认了MXene/NiCoOH复合材料的晶体结构，发现其与NiCoOH的特征峰相匹配，表明该复合材料成功合成。同时，MXene的特征峰也得到了保留，说明其在复合过程中未发生明显的结构破坏，而是与NiCoOH形成了良好的界面结合。

在微观结构方面，FESEM和TEM图像显示，MXene/NiCoOH复合材料具有花状的形貌，这种结构不仅增加了材料的比表面积，还为氨气的吸附提供了更多的通道和位点。此外，XPS分析进一步揭示了复合材料表面的化学组成，表明NiCoOH与MXene之间存在明显的电子相互作用，这种相互作用有助于提高材料的导电性和响应能力。研究团队发现，MXene/NiCoOH复合材料的比表面积显著高于纯Ti?C?T?，这使得其在单位质量下能够吸附更多的氨气分子，从而提高了传感器的灵敏度。同时，丰富的氧空位也为氨气的吸附提供了更多的活性位点，进一步增强了传感器的性能。

在实际测试中，研究团队构建了一种基于MXene/NiCoOH复合材料的电阻型传感器，并在室温下进行了氨气检测实验。实验结果表明，该传感器在1 ppm的氨气浓度下表现出优异的响应性能，其响应值从原始MXene的4.6%提高到了61%，显示出显著的提升。此外，该传感器还表现出良好的重复性和长期稳定性，能够在多次测试中保持一致的响应性能，并且在长时间运行后仍然能够保持较高的灵敏度。这种稳定性对于实际应用非常重要，因为许多气体传感器在长时间运行后可能会出现性能下降的问题，而MXene/NiCoOH复合材料的稳定性则有效避免了这一问题。

在响应和恢复时间方面，该传感器表现出快速的响应和较长的恢复时间。响应时间仅为24秒，表明其能够迅速检测到氨气的存在，这对于需要实时监测的场景非常重要。而恢复时间达到了160秒，这表明传感器在检测后能够逐渐恢复到原始状态，从而保证了其在连续检测中的可靠性。同时，该传感器的检测限达到了0.32 ppm，表明其能够检测到非常低浓度的氨气，这对于环境监测和健康防护具有重要意义。此外，研究团队还发现，该传感器在检测氨气时表现出良好的选择性，能够有效区分其他气体，如乙醇、丙酮和甲醛等，从而避免了误报的问题。

在传感机制方面，研究团队通过分析吸附/脱附过程和能带结构，提出了合理的解释。他们认为，MXene/NiCoOH复合材料的响应度提升主要来自于NiCoOH与MXene之间的协同作用。NiCoOH提供了丰富的活性位点，能够有效吸附氨气分子，而MXene则通过其独特的结构和导电性，增强了传感器的响应能力。此外，氧空位的存在也进一步促进了氨气的吸附，使得传感器的性能得到了显著提升。通过这种协同作用，MXene/NiCoOH复合材料不仅能够提高对氨气的检测灵敏度，还能够改善传感器的稳定性，使其在长时间运行中保持良好的性能。

此外，研究团队还发现，MXene/NiCoOH复合材料在氨气检测中表现出良好的重复性和长期稳定性。这意味着该传感器能够在多次使用中保持一致的性能，并且在长时间运行后仍然能够保持较高的灵敏度。这种稳定性对于实际应用非常重要，因为许多气体传感器在长时间运行后可能会出现性能下降的问题，而MXene/NiCoOH复合材料的稳定性则有效避免了这一问题。同时，该传感器还表现出良好的选择性，能够有效区分其他气体，如乙醇、丙酮和甲醛等，从而避免了误报的问题。

在实际应用方面，该传感器可以在常温下进行氨气检测，无需额外的加热设备，这使得其在便携式和现场检测设备中具有广泛的应用前景。此外，由于其响应速度快、检测限低、选择性好和稳定性强，该传感器在环境监测、医疗诊断和工业安全等领域都具有重要的应用价值。例如，在医疗领域，该传感器可以用于检测患者呼出气体中的氨气含量，从而帮助早期诊断呼吸系统疾病；在工业领域，该传感器可以用于监测工厂排放的氨气含量，确保符合环保标准；在家庭和公共场所，该传感器可以用于检测空气中的氨气浓度，提供实时的空气质量监测。

总的来说，这项研究为基于MXene的氨气传感器提供了新的思路和方法。通过将NiCoOH与MXene复合，研究团队成功制备了一种具有花状结构的复合材料，显著提升了传感器的性能。这种复合材料不仅具有较高的比表面积和丰富的活性位点，还能够通过电子相互作用增强传感器的导电性和响应能力。实验结果表明，该传感器在室温下表现出优异的性能，包括高灵敏度、良好重复性、长期稳定性和显著的恢复能力。这些成果为氨气检测提供了更加高效和可靠的解决方案，同时也为MXene在气体传感领域的应用开辟了新的方向。未来，随着材料科学和传感器技术的不断发展，基于MXene/NiCoOH复合材料的传感器有望在更多领域得到应用，并为环境监测和健康防护提供更加先进的技术支持。