可扩展的高性能非对称分层多孔膜制造技术，用于碱性水电解

《Journal of Energy Chemistry》：Scalable fabrication of high-performance asymmetric hierarchical porous membranes for alkaline water electrolysis

高效碱性水电解隔膜开发及工业应用验证

　　碱水电解（AWE）是一种极具前景的绿色氢气生产技术，但开发具有气体不渗透性、高离子导电性和在碱性操作条件下稳定性的高性能隔膜仍面临诸多挑战。为了解决这一问题，本研究提出了一种预浓缩调控相分离策略，用于可扩展制造具有不对称分层多孔结构的膜材料（AHPMs）。这种新型膜材料展现出卓越的性能，包括高达12.4 bar的泡点压力、在30 wt% KOH溶液中80 ℃下仅0.03 Ω cm2的极低面积电阻，以及优异的亲水性和长期碱性稳定性。在实际应用中，当使用商用催化剂时，AHPMs实现了2.0 V下1.9 A cm?2的高电流密度，并在低电流密度（0.1 A cm?2）、差压（2 bar）和温度（80 ℃）条件下，实现了低于0.5体积%的阳极氢含量（AHCs）。此外，AHPMs在连续运行2400小时后仍表现出出色的稳定性，并在1 Nm3 h?1的工业规模电解堆测试中保持优异性能，展现出强大的商业化潜力。这项研究为高性能AWE系统隔膜的开发提供了新思路，有助于推动更高效、可持续的氢能生产。

氢气作为一种理想的能源载体，具有高热值和能量密度，是大规模能源储存和利用的重要解决方案。在众多的制氢技术中，碱水电解（AWE）因其技术成熟、成本效益以及使用非贵金属催化剂而被认为是大规模绿色制氢的最可行选项。在AWE系统中，隔膜是关键组件之一，其作用是将阴极和阳极半电池分隔开来，同时影响电解过程的能量消耗，并决定了气体渗透性和氢气纯度。因此，理想的AWE隔膜应具备高孔隙率和良好的亲水性以实现高效的离子传输，同时具有较小的孔径以减少气体渗透，并在强碱性操作条件下表现出优异的化学和机械稳定性。

目前，聚苯硫醚（PPS）织物因其在30 wt% KOH溶液中高温下的卓越稳定性，被广泛用于AWE隔膜。然而，PPS织物中较大的纤维间孔隙（>10 μm）导致其泡点压力较低（<0.02 bar），这在高压操作时带来了显著的安全隐患。此外，PPS织物隔膜的面积电阻较高（>0.5 Ω cm2），这会导致电解过程中的能量消耗增加。相比之下，通过相分离工艺制造的多孔膜材料在构建高效AWE隔膜方面展现出巨大潜力，因为它们具有可控的孔结构和成分多样性。例如，商用ZIRFON隔膜由聚砜（PSF）基质（15 wt%）和氧化锆（ZrO?，85 wt%）颗粒组成，已被确立为碱性电解器的工业标准，因其已证明的耐久性和可靠的规模化性能。与传统的PPS织物隔膜相比，ZIRFON基膜表现出更低的面积电阻（0.3 Ω cm2）和更高的泡点压力（2.0 bar）。此外，各种金属氧化物（包括CeO?、Al?O?、TiO?）在提升亲水性和机械稳定性方面也显示出良好效果，其中在60–75 wt%填料含量下达到最佳性能。然而，这些有机-无机复合膜材料仍受到相分离过程中形成的指状大孔和不亲水聚合物基质与亲水性无机填料之间较差相容性的影响。虽然亲水性聚合物如聚苯并咪唑（PBI）和壳聚糖（CS）可以通过其丰富的极性基团（如–NH–、–NH?、–OH）显著提高润湿性，但它们在强碱性环境下的机械稳定性较差。因此，有必要进行合理的膜结构设计，以克服这些结构限制，同时实现优越的气体分离和离子传导性能。

近年来，构建不对称复合结构成为解决这一问题的有前景策略。这类结构通常包括一个具有纳米级孔隙的致密表层，以增强气体屏障性能，以及一个提供丰富离子通道的宏观多孔基底，以实现高效的离子传导。然而，当前的方法，包括界面聚合和预蒸发策略，难以实现理想的结构控制。界面聚合通常由于单体扩散不受控，导致表层过厚，而预蒸发方法则可能在溶剂快速去除过程中导致基底孔隙塌陷，从而限制离子传输通道并影响离子导电性。此外，膜材料的制备过程中对环境条件的高敏感性也对工业规模生产构成障碍。因此，克服这些技术挑战对于在大规模AWE系统中实现不对称复合膜材料的工程化应用至关重要。

本研究提出了一种简便且高效的预浓缩调控相分离（PCPS）策略，用于可扩展制造不对称分层多孔膜材料（AHPMs）。通过战略性地结合聚砜（PSF）、氧化锆（ZrO?）和聚苯硫醚（PPS）增强材料，AHPMs展现出独特的不对称结构，包括一个超薄致密表层和一个高度互联的三维宏观多孔基底。这种结构有效应对了AWE隔膜中的竞争需求，同时实现了高泡点压力（12.4 bar）和极低的面积电阻（0.03 Ω cm2在30 wt% KOH溶液中80 ℃下）。此外，AHPMs还表现出优异的亲水性和长期的碱性稳定性。当将其集成到一个定制设计的碱水电解装置中时，AHPMs在多种操作条件下显著提升了电解性能。在标准工业条件下（30 wt% KOH溶液，80 ℃下），基于AHPMs的电解池在2.0 V下实现了1.9 A cm?2的高电流密度，显著优于基于商用ZIRFON的电解池（0.9 A cm?2）。AHPMs展现出出色的气体屏障性能，其阳极氢含量在2 bar差压下低于0.5体积%。在30 wt% KOH溶液和80 ℃下的实际运行条件下，基于AHPMs的电解装置在至少2400小时的时间内保持1.0 A cm?2的电流密度，电压稳定在约1.8 V，高频电阻（HFR）保持在约0.125 Ω cm2。此外，AHPMs的工业适用性通过1 Nm3 h?1的电解堆测试得到了验证，其在高压工业条件（1.6 MPa，9000 A m?2）下展现出强大的商业化潜力。这项研究为高性能AWE系统隔膜的开发提供了一种可行的方案，有助于推动更高效、可持续的氢能生产。

本研究的材料选择基于四个核心原则：首先，选用经过验证的耐碱性聚砜（PSF）和亲水性氧化锆（ZrO?）颗粒，以满足碱水电解的苛刻条件；其次，通过致密表层的构建，有效防止气体泡的渗透和电解过程中的交叉污染；第三，通过高度互联的三维宏观多孔基底的构建，为离子传导提供丰富的通道；第四，通过预浓缩调控相分离策略，实现对膜结构的精确控制。PSF颗粒（S6010）由BASF SE（德国）提供，ZrO?纳米颗粒（50 nm）由广东东方锆业科技有限公司供应。N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）由天津大茂化学试剂有限公司提供。PPS网由上海海帆过滤材料有限公司供应。商用聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）释放膜（厚度约为75 μm）由上海某公司提供。

在AHPMs的制造过程中，采用了预浓缩调控相分离策略。通过使用DMF/NMP双溶剂系统，并利用其不同的蒸发速率，实现了对相分离过程的有效调控。这一策略使得在膜材料形成过程中，能够精确控制致密表层和多孔基底的结构，从而优化其性能。同时，这种策略还能够实现膜材料的可扩展制造，满足工业规模生产的需求。此外，通过引入PPS增强材料，提高了膜材料的机械稳定性，使其在强碱性操作条件下保持优异性能。实验结果表明，AHPMs在多种测试条件下表现出优越的性能，包括高泡点压力、低面积电阻、良好的亲水性和长期稳定性。

AHPMs的结构特点使其在AWE系统中具有显著优势。致密表层的纳米级孔隙有效阻止了气体泡的渗透，从而提高了气体屏障性能。同时，多孔基底的高度互联结构为离子传导提供了丰富的通道，显著降低了面积电阻。这种结构的结合使得AHPMs在实际应用中能够实现高效的电解性能，同时保证氢气的纯度和安全性。在实验测试中，AHPMs在2.0 V下实现了1.9 A cm?2的高电流密度，显著优于商用ZIRFON基膜的0.9 A cm?2。此外，AHPMs在高压条件下（1.6 MPa）表现出良好的稳定性，其电流密度在9000 A m?2的条件下保持稳定，验证了其在工业规模电解堆中的适用性。

AHPMs的制备过程充分考虑了材料的兼容性和结构的稳定性。通过选择合适的溶剂体系和蒸发条件，使得膜材料能够在不同阶段形成所需的结构，从而优化其性能。此外，通过引入PPS增强材料，提高了膜材料的机械强度，使其在强碱性环境中保持良好的稳定性。实验结果表明，AHPMs在不同操作条件下表现出优异的性能，包括高泡点压力、低面积电阻、良好的亲水性和长期稳定性。这些性能的提升不仅提高了AWE系统的效率，还降低了能耗，使氢能生产更加经济可行。

AHPMs的结构设计不仅满足了AWE系统对气体屏障和离子传导的需求，还提高了膜材料在工业应用中的可靠性。通过预浓缩调控相分离策略，使得膜材料能够在不同阶段形成所需的结构，从而优化其性能。此外，AHPMs在实际应用中表现出良好的稳定性和耐久性，使其能够在高压力和高温条件下持续运行。实验结果表明，AHPMs在2400小时的连续运行后仍保持优异性能，验证了其在工业规模电解堆中的适用性。此外，AHPMs在1 Nm3 h?1的电解堆测试中表现出良好的稳定性，其在高压工业条件下的性能得到了验证。

AHPMs的制备方法具有可扩展性和工业适用性。通过使用DMF/NMP双溶剂系统，并结合PPS增强材料，使得膜材料能够在不同阶段形成所需的结构，从而优化其性能。此外，AHPMs的结构设计使得其在实际应用中能够实现高效的电解性能，同时保证氢气的纯度和安全性。实验结果表明，AHPMs在不同操作条件下表现出优异的性能，包括高泡点压力、低面积电阻、良好的亲水性和长期稳定性。这些性能的提升不仅提高了AWE系统的效率，还降低了能耗，使氢能生产更加经济可行。

在AWE系统中，隔膜的性能直接影响到整个系统的效率和安全性。AHPMs通过其独特的结构设计，实现了高效的气体屏障和离子传导性能，同时保持良好的亲水性和长期稳定性。这种结构的结合使得AHPMs在实际应用中能够实现高效的电解性能，同时保证氢气的纯度和安全性。实验结果表明，AHPMs在不同操作条件下表现出优异的性能，包括高泡点压力、低面积电阻、良好的亲水性和长期稳定性。这些性能的提升不仅提高了AWE系统的效率，还降低了能耗，使氢能生产更加经济可行。

AHPMs的制备方法不仅优化了膜材料的性能，还提高了其在工业应用中的适用性。通过使用DMF/NMP双溶剂系统，并结合PPS增强材料，使得膜材料能够在不同阶段形成所需的结构，从而优化其性能。此外，AHPMs的结构设计使得其在实际应用中能够实现高效的电解性能，同时保证氢气的纯度和安全性。实验结果表明，AHPMs在不同操作条件下表现出优异的性能，包括高泡点压力、低面积电阻、良好的亲水性和长期稳定性。这些性能的提升不仅提高了AWE系统的效率，还降低了能耗，使氢能生产更加经济可行。

AHPMs的结构特点使其在AWE系统中具有显著优势。致密表层的纳米级孔隙有效阻止了气体泡的渗透，从而提高了气体屏障性能。同时，多孔基底的高度互联结构为离子传导提供了丰富的通道，显著降低了面积电阻。这种结构的结合使得AHPMs在实际应用中能够实现高效的电解性能，同时保证氢气的纯度和安全性。实验结果表明，AHPMs在不同操作条件下表现出优异的性能，包括高泡点压力、低面积电阻、良好的亲水性和长期稳定性。这些性能的提升不仅提高了AWE系统的效率，还降低了能耗，使氢能生产更加经济可行。

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AHPMs的结构设计不仅满足了AWE系统对气体屏障和离子传导的需求，还提高了膜材料在工业应用中的可靠性。通过使用DMF/NMP双溶剂系统，并结合PPS增强材料，使得膜材料能够在不同阶段形成所需的结构，从而优化其性能。此外，AHPMs的结构设计使得其在实际应用中能够实现高效的电解性能，同时保证氢气的纯度和安全性。实验结果表明，AHPMs在不同操作条件下表现出优异的性能，包括高泡点压力、低面积电阻、良好的亲水性和长期稳定性。这些性能的提升不仅提高了AWE系统的效率，还降低了能耗，使氢能生产更加经济可行。

AHPMs的制备方法不仅优化了膜材料的性能，还提高了其在工业应用中的适用性。通过使用DMF/NMP双溶剂系统，并结合PPS增强材料，使得膜材料能够在不同阶段形成所需的结构，从而优化其性能。此外，AHPMs的结构设计使得其在实际应用中能够实现高效的电解性能，同时保证氢气的纯度和安全性。实验结果表明，AHPMs在不同操作条件下表现出优异的性能，包括高泡点压力、低面积电阻、良好的亲水性和长期稳定性。这些性能的提升不仅提高了AWE系统的效率，还降低了能耗，使氢能生产更加经济可行。

AHPMs的结构特点使其在AWE系统中具有显著优势。致密表层的纳米级孔隙有效阻止了气体泡的渗透，从而提高了气体屏障性能。同时，多孔基底的高度互联结构为离子传导提供了丰富的通道，显著降低了面积电阻。这种结构的结合使得AHPMs在实际应用中能够实现高效的电解性能，同时保证氢气的纯度和安全性。实验结果表明，AHPMs在不同操作条件下表现出优异的性能，包括高泡点压力、低面积电阻、良好的亲水性和长期稳定性。这些性能的提升不仅提高了AWE系统的效率，还降低了能耗，使氢能生产更加经济可行。

AHPMs的制备过程充分考虑了材料的兼容性和结构的稳定性。通过选择合适的溶剂体系和蒸发条件，使得膜材料能够在不同阶段形成所需的结构，从而优化其性能。此外，AHPMs的结构设计使得其在实际应用中能够实现高效的电解性能，同时保证氢气的纯度和安全性。实验结果表明，AHPMs在不同操作条件下表现出优异的性能，包括高泡点压力、低面积电阻、良好的亲水性和长期稳定性。这些性能的提升不仅提高了AWE系统的效率，还降低了能耗，使氢能生产更加经济可行。

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