经过高能球磨处理的镍颗粒所具有的独特磁性能

《Journal of Materials Research and Technology》：Unique magnetic properties of Ni particles processed by high-energy ball milling

高能球磨法处理镍粉在不同气体环境中（空气、氩、氦、氮气）引发显著结构变化，晶粒尺寸从微米级降至20-40纳米，同时形成宏观纳米结构颗粒。研究表明这些颗粒具有接近单纳米颗粒的磁性共振特性，矫顽力随晶粒细化而升高，且在MHz磁场中表现出极高的加热效率，适用于新型加热和点火元件设计。

　　在本研究中，科学家们探讨了高能球磨处理对镍粉磁性特性的影响，特别关注了在不同气体环境中进行处理后的材料结构变化。实验采用了一种高能球磨技术，对纯镍粉进行处理，并在空气、氮气、氩气和氦气四种气氛下进行了对比研究。研究发现，这种处理方式不仅改变了镍粉的微观结构，还对其磁性产生了显著影响，尤其是在磁性共振和加热效率方面表现出独特的性能。

高能球磨是一种通过金属颗粒与球体之间的反复碰撞，实现材料的塑性变形、断裂和冷焊的加工方法。这种技术广泛应用于改变粉末材料的化学和物理性质，包括合金的合成和化合物的制备。通过高能球磨，金属颗粒的晶粒尺寸显著减小，同时晶格微应变增加，这些变化对材料的磁性有深远影响。在本研究中，研究人员特别关注了高能球磨对镍粉磁性的影响，并试图揭示不同气体环境如何影响最终材料的磁学特性。

实验中使用的镍粉初始纯度为99.5%，平均粒径约为40微米。球磨过程在250毫升的钢制球磨罐中进行，罐内填充了200克6毫米的钢球，旋转速度分别为694和1388转每分钟。实验持续时间为90分钟，没有添加任何加工助剂，但使用了不同的气体环境。初始气体压力在空气环境下为0.1兆帕，而在其他惰性气体环境下为0.6兆帕。通过X射线衍射（XRD）分析和扫描电子显微镜（SEM）观察，研究人员能够详细研究处理后的镍粉的微观结构变化。

XRD分析显示，处理后的镍粉晶粒尺寸显著减小，从初始的约1微米降至20-40纳米范围。这种晶粒尺寸的减小与高能球磨过程中产生的塑性变形和晶格缺陷密切相关。同时，微应变的增加进一步影响了材料的磁性行为。SEM图像则揭示了镍粉在不同气体环境下的形态变化，包括球形和盘状结构的形成。这些变化不仅反映了材料在球磨过程中的物理状态，还为理解磁性行为提供了重要线索。

在磁性特性方面，研究团队使用振动磁强计（VSM）对处理后的镍粉进行了测量，并与标准参考样品进行了对比。结果表明，处理后的镍粉表现出与纳米颗粒相似的磁性特征，包括磁性共振现象。然而，其饱和磁化强度远高于单一磁畴纳米参考样品。这一发现表明，高能球磨不仅改变了材料的微观结构，还显著增强了其磁性响应能力。此外，这些大尺寸的纳米结构颗粒在高频（MHz）磁场中展现出极高的加热效率，这一特性使其在加热和点火元件的设计中具有潜在的应用价值。

研究团队还通过磁性共振（FMR）实验进一步验证了这些磁性特性。实验结果显示，处理后的镍粉在9.3 GHz的微波频率下表现出与纳米颗粒相似的磁性共振特征，而其共振场值接近材料的固有共振场。这一现象与材料的晶粒尺寸和微应变密切相关，同时也说明了高能球磨对磁性行为的调控能力。此外，实验还探讨了不同气体环境对材料磁性的影响，发现空气环境下的处理会导致镍氧化，从而降低饱和磁化强度，而惰性气体环境则有助于形成更细小的晶粒结构，提高磁性响应。

在加热性能方面，研究团队使用感应加热实验评估了处理后的镍粉在不同频率下的加热效率。实验中，将样品置于水中，使用8圈的感应线圈施加5毫特斯拉的磁场，频率分别为6.5 MHz和173 kHz。结果显示，高能球磨处理后的镍粉在6.5 MHz频率下的加热效率显著高于初始镍粉和纯镍箔。这一现象与材料的电阻率密切相关，高能球磨处理后的镍粉电阻率显著升高，导致其在高频磁场下的感应加热效果更为突出。虽然高能球磨材料的电阻率较高，但其在高频下的磁性共振和结构特性使得其加热效率远超传统材料。

实验还涉及对磁性域的观察，使用了扫描透射电子显微镜（STEM）和差分相位对比（DPC）模式。通过DPC模式，研究人员能够直观地看到磁性域的分布情况，以及不同晶粒尺寸对磁性域形态的影响。实验结果表明，晶粒尺寸与磁性域的大小密切相关，处理后的镍粉由于晶粒尺寸的减小，形成了更多的单磁畴结构，从而表现出与纳米颗粒相似的磁性特性。

此外，研究团队还分析了高能球磨对材料电阻率的影响。处理后的镍粉电阻率显著增加，导致其在高频磁场下的电导率降低。这种电阻率的变化与材料中晶界和缺陷的增加有关，而这些缺陷在高能球磨过程中形成，进一步影响了材料的磁性和电导行为。实验还探讨了感应加热过程中可能涉及的两种机制：磁滞损耗和涡流效应。尽管高能球磨材料的电导率较低，但其在高频下的磁性共振和结构特性使得其加热效率显著提高，这可能与涡流效应在材料内部的分布有关。

研究团队通过对比不同气体环境下的处理结果，发现空气环境下的处理会导致镍粉粒径减小，而惰性气体环境则会促进颗粒的冷焊和增大。这一现象可能与氧化作用和冷焊机制有关。空气中的氧元素会与镍发生反应，形成镍氧化物（NiO），而这种氧化物的形成会降低材料的磁性响应。相比之下，在惰性气体环境中，镍粉的冷焊机制使得颗粒尺寸显著增加，但晶粒尺寸仍保持在纳米级别，从而增强了其磁性特性。

研究结果表明，高能球磨技术不仅能够显著改变镍粉的微观结构，还能对其磁性和加热性能产生深远影响。这些变化使得处理后的镍粉在高频磁场下表现出极高的加热效率，这在设计加热和点火元件方面具有重要意义。此外，研究还指出，高能球磨对磁性行为的调控能力，使其成为一种有效的材料加工方法，能够在不同应用需求下实现对磁性特性的精确控制。

研究团队还讨论了不同频率下的感应加热效果。在6.5 MHz频率下，高能球磨材料的加热效率远高于纯镍箔，而在173 kHz频率下，两者的加热效率趋于一致。这一现象可能与材料的电阻率和磁性共振特性有关，尤其是在高频环境下，材料的磁性共振效应更为显著。实验还涉及对材料电阻率和磁性域的进一步分析，揭示了高能球磨对材料电导和磁性行为的复杂影响。

总之，本研究通过系统分析高能球磨对镍粉的结构和磁性特性的影响，揭示了这一加工技术在调控材料磁性和加热性能方面的潜力。实验结果表明，高能球磨不仅能够改变材料的微观结构，还能显著增强其磁性和加热效率，这为开发新型磁性材料和高效加热元件提供了理论支持和实验依据。此外，研究还强调了不同气体环境对材料处理效果的影响，为未来在不同应用场景下优化高能球磨参数提供了重要参考。