使用直接浸渍固相微萃取（DI-SPME）结合气相色谱-质谱技术对地下水中持久性有机污染物的低浓度残留进行监测

《Microchemical Journal》：Low ppt residue monitoring of persistent organic pollutants in groundwater samples using direct immersion solid phase micro extraction arrow (DI-SPME) with gas chromatography-mass spectrometry

持久性有机污染物在地下水中的痕量检测方法研究：采用DI-SPME-GC-MS/MS技术，优化了提取温度（30℃）、时间（50min）、速度（1500rpm）及NaCl浓度（5%）等参数，实现0.4-1.08ng/L的检测限和1.28-3.56ng/L的定量限，方法回收率93%-102%，RSD<10%，适用于希腊158个地下水监测点。

　　在当前的环境监测和水质分析领域，地下水作为人类重要的饮用水源，其污染情况备受关注。持久性有机污染物（POPs）因其难以降解、易在环境中累积以及对生态和人类健康潜在的危害，成为研究的重点。为了解决这一问题，研究者们不断探索更加高效、灵敏且环保的检测方法。最近，一种基于直接浸入固相微萃取（DI-SPME）与气相色谱-质谱联用技术（GC–MS/MS）相结合的新方法被开发出来，并在希腊的158个地下水采样点中得到了验证。该方法通过优化关键实验参数，实现了对15种POPs的痕量检测，且无需溶剂萃取或衍生化处理，显著提高了分析效率并减少了环境影响。

这种方法利用了DI-SPME Arrow技术，这是一种新型的固相微萃取装置，具有更高的吸附相容量和更强的机械稳定性。相较于传统SPME纤维，DI-SPME Arrow能够提供更优的提取效率，特别适用于地下水等复杂样品。在实验过程中，研究者对影响提取效率的多个因素进行了系统优化，包括提取温度、提取时间、解吸时间、提取速度以及盐效应。通过这些优化，研究人员发现提取时间和提取速度对富集效率的影响最为显著，且在实验条件下，提取效率和重现性得到了显著提升。此外，研究还发现5%的NaCl添加可以改善特定POPs的校准残差和精度，同时保持线性关系和方法的稳健性。

该方法的检测限（LOD）和定量限（LOQ）均达到了较低水平，其中LOD范围为0.40至1.08纳克/升，LOQ范围为1.28至3.56纳克/升，显示出其在痕量检测方面的优越性。与此同时，方法的回收率在93%至102%之间，重复性（RSD）低于10%，表明其具有良好的准确性和可重复性。这些参数的优化使得该方法不仅适用于地下水，也适用于其他水样分析，为环境监测提供了新的工具。

在实际应用中，研究者发现该方法在分析过程中存在一些限制，例如在高盐浓度下纤维可能会出现降解，以及其仅适用于水样等单一介质。因此，在选择应用环境时需要考虑到这些因素，确保方法的长期稳定性和有效性。此外，虽然DI-SPME-GC–MS/MS方法在检测精度和灵敏度方面表现出色，但其自动化程度和对复杂样品的适应性仍有待进一步提升。

与其他传统方法相比，DI-SPME-GC–MS/MS在多个方面具有显著优势。例如，与GC-ECD相比，GC–MS在选择性和特异性方面表现更优，且通过单反应监测（SRM）模式可以实现更高的灵敏度。同时，与液液萃取（LLE）和固相萃取（SPE）相比，DI-SPME-GC–MS/MS方法避免了大量有机溶剂的使用，符合绿色分析化学的要求，从而降低了环境负担。此外，该方法的简便性和快速性也使其在实际操作中更加实用，适用于大规模的地下水监测需求。

为了进一步验证该方法的性能，研究者们对不同的水样矩阵进行了评估，包括超纯水和地下水。结果显示，该方法在这些矩阵中表现良好，能够有效排除干扰并实现准确的检测。然而，对于更复杂的水样矩阵，如污水或地表水，其适用性仍有待研究。因此，未来的研究方向可能包括在这些复杂样本中进一步验证方法的鲁棒性和广泛适用性。

该方法的开发不仅提高了地下水POPs检测的效率和准确性，还为环境监测提供了更加可持续的解决方案。随着环境问题的日益突出，高效的分析方法对于及时发现和处理污染源至关重要。通过采用DI-SPME-GC–MS/MS技术，研究人员能够更好地了解地下水中的污染物状况，从而为环境管理和公共健康保护提供科学依据。

总的来说，这项研究展示了一种新型的、高效的地下水POPs分析方法，为环境监测领域带来了新的可能性。通过优化实验参数，该方法实现了对痕量污染物的精准检测，并在实际应用中表现出良好的稳定性和重现性。未来，随着技术的进一步发展和应用范围的扩展，DI-SPME-GC–MS/MS有望成为地下水监测和环境分析的重要工具。