硅钨酸插层ZnAl-LDH与膨胀型阻燃剂协同提升环氧-聚酰胺涂层的阻燃与隔热性能

本研究通过离子交换将Keggin型[SiW12O40]4?阴离子插层至ZnAl-LDH，并与APP/MEL/PER构成的膨胀型阻燃剂（IFR）复配，显著增强环氧-聚酰胺涂层（EP）的阻燃性（LOI达35.3%，UL-94 V-0级）、抑烟性（THR↓69.7%, TSP↓70.9%）及成炭隔热性能，为高分子材料在电子封装与航空航天领域的防火安全提供新策略。

　　

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Materials

实验材料购自商业渠道：聚磷酸铵（APP）由世宇长风化学有限公司提供；三聚氰胺（MEL）、季戊四醇（PER）、六水合硝酸锌、九水合硝酸铝、氢氧化钠及硅钨酸购自国药集团化学试剂有限公司；环氧树脂（EP-44）和聚酰胺树脂（PA-650）购自江西双云化工有限公司；实验室自制去离子水。

Preparation of ZnAl-SiW₁₂O₄₀-LDH

采用共沉淀法合成ZnAl-NO₃-LDH，随后通过离子交换将经典Keggin结构硅钨酸阴离子（[SiW₁₂O₄₀]^4?）插层至LDH间域，获得ZnAl-SiW₁₂O₄₀-LDH（SiW-LDH）纳米片。

Characterization of as-prepared LDHs hybrids

如图3(a)所示，NO₃-LDH和SiW-LDH的XRD曲线均呈现典型的LDH衍射峰（003）、（006）、（009）和（110）。对比发现，SiW-LDH的（003）、（006）和（009）峰向低角度移动，表明[SiW₁₂O₄₀]^4?阴离子成功插层并取代NO₃^?离子，从而增大了层间距。

Conclusions

本研究通过将SiW-LDH作为协同剂与APP/MEL/PER构成的IFR体系复配，成功开发出一种新型阻燃EP涂层。SiW-LDH/AMP体系对EP涂层的隔热性、阻燃性、抑烟性和成炭性表现出协同增强效应。值得注意的是，2%SiW-LDH/AMP/EP涂层表现出卓越性能：极限氧指数（LOI）达35.3%，UL-94测试达到V-0等级。此外，锥形量热测试（CCT）表明其热释放率（THR）和总烟雾释放量（TSP）显著降低，残炭分析显示SiW-LDH与AMP共同催化形成了致密连续且含芳香结构的炭层，其中包含Al–O、W–O、Si–O、W–C、Zn²⁺、P–O–C和P–N等关键基团。这些结构源自SiW-LDH/AMP热分解时不可燃气体的稀释和吸热作用，整体表明该复合策略可有效提升聚合物体系的阻燃与隔热性能。