基于天然低共熔溶剂（NADES）的液液微萃取新方法开发及其在甘蔗源食品除草剂直接测定中的应用与意义

本研究开发了一种基于天然低共熔溶剂（NADES）的液液微萃取（LLME）结合高效液相色谱-二极管阵列检测（HPLC-DAD）的分析方法，用于甘蔗汁、糖块（rapadura）和糖浆中除草剂（ametryn、diuron、tebuthiuron）的高灵敏度检测。该方法绿色环保、操作简便，实现了高富集因子（60–182.9）和低定量限（0.19–0.62 μg L?1），为食品安全监测提供了可靠新策略。

　　

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Reagents and standards

使用分析级或HPLC级试剂，包括甲醇（99.9%）、乙腈（99.9%）、薄荷醇（≥99.9%）、氯化钠（≥99.5%）、硝酸钠（≥99%）、硫酸钠（≥99%）、乙酸（≥99%）、甲酸（≥99%）、癸酸（≥99%）和磷酸（≥99.9%），均购自Sigma-Aldrich?（美国密苏里州）。除草剂标准品同样购自Sigma-Aldrich?。除草剂储备溶液（20 mg L^?1）用水配制（ametryn、tebuthiuron和diuron）。

NADES characterization

NADES（薄荷醇:乙酸 M:AA、薄荷醇:甲酸 M:FA、薄荷醇:癸酸 M:DA）在不同摩尔比（1:1、2:1、3:1）及纯薄荷醇的DSC热谱图如图2所示。纯薄荷醇在47.2°C处出现吸热峰，对应其熔点。随着薄荷醇含量降低，混合物熔点下降。M:FA和M:DA（1:1 M比）以及M:AA（2:1和1:1 M比）的DSC曲线显示吸热峰。

Conclusion

本研究开发了一种基于NADES的液液富集方法，用于测定甘蔗作物中最常用的除草剂ametryn、diuron和tebuthiuron。使用薄荷醇:乙酸（2:1 M比）制备的NADES在除草剂提取效率上略优于薄荷醇:甲酸（2:1 M比）和薄荷醇:癸酸（3:1 M比）。该方法具有低检测限和高富集因子（约60–182.9），适用于痕量分析。