通过选择性激光熔化技术实现Hastelloy-X完全致密、无裂纹的增材制造的优化方法与洞察

《Journal of Materials Research and Technology》：Optimization and insights toward fully dense crack-free additive manufacturing of Hastelloy-X by selective laser melting technology

选择性激光熔化（SLM）加工Hastelloy-X合金时，通过优化激光功率（270 W）和扫描速度（1100 mm/s），实现了近全密度（99.92%）和最低裂纹密度（0.005%），揭示了体积能量密度对孔隙和裂纹的协同控制作用，并明确了微结构细化与热应力管理的核心机制。

　　本研究探讨了选择性激光熔融（SLM）工艺中Hastelloy-X合金在孔隙和裂纹方面的工艺敏感性，并提供了制造无裂纹、高密度组件的工艺见解。研究旨在通过系统分析关键工艺参数对缺陷形成和微观结构的影响，建立一个优化框架。首先采用单道测试，识别出初步的无缺陷工艺窗口，通过消除匙孔、球化和熔合不足等现象。随后使用带67°层间旋转的条带扫描策略，制备立方样品，调整激光功率（270–360 W）和扫描速度（700–1100 mm/s）。通过光学显微镜和扫描电子显微镜（SEM）对样品的相对密度、裂纹密度和凝固微观结构进行表征。研究结果表明，激光能量输入与缺陷形成之间存在显著相关性。最佳参数被确定为激光功率270 W和扫描速度1100 mm/s，此时样品的相对密度达到99.92%，裂纹密度最低（0.005%）。更高的激光功率导致匙孔孔隙（最大达90 μm）和由于热应力增加而加剧的液化裂纹。微观结构分析揭示了细小的细胞-树枝晶结构，随着激光功率的降低，主枝晶臂间距从约1.5 μm精炼至约0.7 μm，表明冷却速率更高。裂纹主要被识别为液化裂纹，这与合金晶界处存在脆性相有关。研究结果强调了减少热输入对于控制缺陷形成和细化微观结构的重要性，为制造高完整性Hastelloy X组件提供了可行的工艺路径。

镍基超合金因其优异的氧化抵抗性、高温机械性能和韧性，广泛应用于发电领域。随着工业对更轻、更复杂的组件的需求增加，传统铸造和加工工艺面临诸如较长的生产周期、设计限制和材料浪费等问题。而增材制造（AM）工艺，特别是激光粉末床熔融方法如选择性激光熔融（SLM），提供了更大的设计自由度、减少材料浪费和缩短生产周期。Hastelloy-X（一种Ni-Cr-Fe-Mo合金）具有优异的高温氧化和腐蚀抵抗性，良好的加工性和在约870°C下的韧性。然而，SLM过程可能引入工艺缺陷，如孔隙、微裂纹和热裂纹，同时由于方向性凝固和快速非平衡冷却，导致各向异性机械性能。影响SLM质量的关键工艺变量包括体积能量密度（VED）、激光功率、扫描速度、层厚、光斑直径、扫描间距、扫描策略、粉末特性以及工艺环境。这些因素共同作用，决定了最终产品的质量与性能。

本研究通过单道优化缩小了工艺窗口，并制备立方样品以评估孔隙、裂纹、微观结构和工艺参数对最终零件质量的影响。论文回顾了传统加工与SLM加工后Hastelloy-X的微观结构差异，并讨论了如何在保持机械性能的同时减少缺陷。Hastelloy-X的微观结构和机械性能在不同的加工方法中表现出显著差异。尽管合金的名义成分在这些方法中保持一致，但最终的微观结构和机械性能却有明显不同。这种差异在修复场景中尤为关键，因为焊接铸件会引入与基材不同的焊缝金属和热影响区（HAZ）微观结构。因此，对不同工艺路线制造的零件进行比较分析，有助于理解制造和修复策略对微观结构演变及最终组件性能的影响。例如，Rakoczy等人研究了Hastelloy-X铸件焊接修复的微观结构，发现其具有面心立方（FCC）奥氏体凝固结构，包含粗大的等轴γ相晶粒和内部孪晶边界。此外，M6C型碳化物在晶粒内部和晶界处均有分布，未检测到致密的四角TCP相。焊接后，观察到基材沉淀物的溶解以及在焊缝池中的再凝聚。由于熔池的快速冷却，这些合金元素保留在γ基体中。相比之下，增材制造（AM）产生的微观结构通常显示更细的晶粒尺寸和与建造方向及热梯度一致的柱状或细胞状结构。这种方向性凝固现象在层间逐步发生，是众所周知的。Jinoop等人报告了AM零件中显著的柱状微观结构，主枝晶在下层占据主导地位，而次级枝晶在上层逐渐变得明显。这种微观结构的转变是由下层较高的冷却速率所驱动的，形成高密度的次级枝晶臂。上层则观察到明显的枝晶粗化，伴随主枝晶臂间距（PDAS）的增加。这种微观结构的演变与热处理过程中的粗化行为一致。Han等人也报告了类似的微观结构观察。至于碳化物相，它们在超合金中普遍存在。初级M6C碳化物通常作为离散的颗粒在晶粒内部沉淀。在冷却速率较低的条件下，如在建造的上层或热处理过程中，次级M23C6碳化物优先成核并在晶界处形成连续薄膜。Esmaeilizadeh等人认为，增材制造过程中形成的长柱状晶粒与建造方向一致，这是由于多次热循环和向基材的优先热传导所致。此外，该工艺固有的细化晶粒结构通过阻碍位错运动来增强机械性能。

增材制造技术如选择性激光熔融容易产生缺陷，这些缺陷源于快速熔化/凝固、粉末变异性以及工艺不稳定等因素。因此，为了确保质量，需要采用全面的方法进行质量保证。实现所需的机械性能，包括强度、延展性和疲劳抗性，依赖于对多方面生产链的系统优化，涵盖激光能量输入、扫描策略、粉末质量、工艺气氛以及必要的后处理，如热处理和等静压（HIP）。这些考虑因素包括：裂纹敏感性、各向异性机械性能、晶体学取向、合金元素的影响、固溶热处理、晶界碳化物、后处理工艺以及能量源的影响。这些因素共同决定了最终产品的性能和质量。

在本研究中，通过单道试验确定了最佳工艺参数，并据此制备了立方样品。单道试验特别适用于识别特定材料的适当体积能量密度（VED），通过调整激光功率、扫描间距、层厚和扫描速度来实现。通过观察这些单道的特征缺陷，如球化、熔合不足和熔池不规则性，可以快速识别出合适的参数。这些优化后的参数随后用于制备立方样品，以评估整体缺陷如孔隙和裂纹。在本研究中，单道试验结果直接指导了关键参数的选择，包括重叠率、再熔深度、VED和扫描策略。

本研究提出了一种新的优化框架，成功实现了Hastelloy-X选择性激光熔融（SLM）的近全密度（99.92%）和极低裂纹密度（0.005%），这是文献中较少报道的成就。通过系统地将低热输入参数与液化裂纹和匙孔孔隙的抑制联系起来，同时细化凝固微观结构，实现了这一目标。与许多仅关注孔隙或裂纹的独立研究不同，我们的研究证明了降低体积能量密度是同时抑制这两种缺陷的关键因素。此外，我们提供了详细的微观结构依据，将最佳参数与细化的细胞-枝晶结构联系起来，并识别出液化裂纹是主要的裂纹机制，这与合金的特定成分有关。这种综合方法为制造高完整性Hastelloy-X组件提供了一条可行且经过验证的路径，超越了普遍原理，提供了具体的高绩效工艺窗口。

在实验过程中，基于单道优化结果，使用Hastelloy-X粉末（成分见表1）制备了立方样品（20 × 7 × 7 mm），采用了表2中总结的工艺条件。使用67°层间旋转的条带扫描策略（见图3），构建过程中粉末层厚度为40 μm，最终构建高度为7 mm，由175层组成（见图4）。样品从构建板上移除后，通过线切割加工（EDM）进行加工，并将每个样品切成两半进行金属学准备。抛光的横截面在多个位置进行成像，并使用ImageJ软件分析以量化孔隙；通过应用纵横比阈值（主直径/次直径 > 5）来区分线性缺陷（裂纹）与近似等轴孔隙。由于蚀刻可能掩盖抛光截面上的孔隙和裂纹检测，初始孔隙测量使用未经蚀刻的抛光表面，并在多个图像上平均值以提高准确性。选定的样品随后被蚀刻，并使用光学显微镜和扫描电子显微镜（SEM）进行分析，以分类孔隙类型、研究裂纹机制，并表征微观结构相和形态。光学显微镜指导了样品的选择，以便进行详细的SEM研究。

孔隙百分比的测量结果列于表3，代表性抛光表面图像见图5。报告的孔隙值是每个截面多个光学图像的平均值。裂纹百分比通过相同的ImageJ程序计算，并在每个样品的多个区域进行平均以减少采样误差，结果列于表4。从样品间的孔隙和裂纹变化中，观察到以下现象：随着激光功率的增加，孔隙量和大小均呈上升趋势。这一现象归因于熔池中增加的热输入和随后的蒸发，这与Kitano等人的研究结果一致。扫描速度对密度的影响在不同激光功率水平下并不一致。例如，在360 W的激光功率下，孔隙随扫描速度的增加而增加，而在330 W时，孔隙随扫描速度的增加而减少。这表明激光功率和扫描速度对孔隙形成存在复杂的相互作用。最优密度在270 W的激光功率和1100 mm/s的扫描速度下达到最高，为99.9%。最低密度则出现在330 W的激光功率和900 mm/s的扫描速度下。通过减少热输入，可以有效抑制匙孔孔隙和液化裂纹，同时促进微观结构的细化。因此，建议将激光功率控制在270–300 W范围内，以实现最佳的工艺参数组合。

裂纹分析显示，裂纹密度随着激光功率的增加而增加，这与热梯度和残余应力的增加有关。高热输入导致熔池进入匙孔模式，从而形成较大的孔隙和裂纹。然而，通过提高扫描速度，可以减少总体的热输入时间，从而在一定程度上缓解这一问题。这些观察结果与Zhang等人在生产Inconel 738超合金时的发现一致。在本研究中，所有样品均显示出微裂纹，且其密度和严重程度高度依赖于工艺条件。具体而言，裂纹密度随激光功率的增加而增加，这与热梯度和残余应力的增加有关。较高的热输入导致熔池中产生更大的热应力，从而促进裂纹的形成。这一效应可通过提高扫描速度得到一定程度的缓解，因为这减少了总体的热输入时间。观察到的裂纹形态表明，它们主要源于液化裂纹，这种裂纹在熔化和凝固交替循环中形成，特别是在热影响区（HAZ）中，由于低熔点共晶相的存在，导致热应力下的裂纹形成。此外，较高的碳和硅含量可能促进脆性相的形成和显著的偏析，使微观结构对液化和延展性诱导裂纹（DDC）更加敏感。通过优化单道参数以最小化塑性应变，使得凝固裂纹成为不常见的原因。因此，观察到的裂纹形态更符合液化或DDC的机制。

本研究的实验结果表明，激光功率和扫描速度对Hastelloy-X的孔隙、裂纹形成和凝固微观结构有显著影响。研究结果确认了这些参数在控制微观结构细化和缺陷数量中的关键作用，最终决定了组件的性能。主要结论包括：孔隙形成主要由激光功率决定，随着功率的增加，孔隙体积和大小呈上升趋势。这是由于从稳定的传导模式熔化向匙孔模式转变所致。在高功率条件下，观察到较大的孔隙（最大达90 μm），这与过度蒸发和随后的熔池不稳定性有关。非球形、角状孔隙与熔合不足缺陷相关，而球形孔隙则与匙孔塌陷时的气体滞留有关。最佳的孔隙控制在270 W和1100 mm/s的条件下实现，此时样品的密度达到99.9%以上。裂纹形成与工艺条件密切相关，特别是激光功率。随着激光功率的增加，裂纹密度也相应增加，这与热梯度和残余应力的增加有关。基于形态和成分证据，大多数裂纹被归类为液化裂纹（类型2），偶尔也出现延展性诱导裂纹（类型3）。类型1（凝固裂纹）的罕见或缺失证实了优化的单道参数在防止经典热裂（凝固裂纹）方面是有效的。体积能量密度与裂纹严重性之间存在明显相关性，优化参数（270 W，1100 mm/s，样品CT5）产生了最低的裂纹密度（约0.005%）和有限的裂纹长度（约50 μm）。相反，高功率加工（360 W）导致了更严重的裂纹，裂纹长度可达100 μm，并伴有更宽的裂纹开口。

通过光学和SEM分析，观察到典型的细胞-枝晶结构，这表明在SLM过程中发生了快速凝固。随着体积能量密度的降低，微观结构明显细化，主枝晶臂间距（PDAS）从约1.5 μm（在360 W条件下）减小至约0.7 μm（在270 W条件下），证实了更高的冷却速率。熔池边界（MPBs）在优化样品（CT5）中表现为约150 μm的深度和100 μm的宽度。尽管后处理热处理可以部分模糊这些边界，但它们仍然作为裂纹萌生的优选位置，因为局部化学不均匀性和残余应力集中。后处理热处理虽然减少了MPBs的对比度，但未能完全消除其有害影响。在垂直和水平方向之间观察到明显的微观结构各向异性，这表明SLM Hastelloy-X的机械各向异性来源于晶粒形态和熔池结构的方向性。

本研究建立了关键的工艺-结构-性能关系，强调了体积能量密度对孔隙、裂纹形成和微观结构的决定性作用。通过直接将工艺参数与缺陷形成机制联系起来，为优化SLM工艺提供了基础框架。在SLM过程中，较高的体积能量密度会导致熔池进入匙孔模式，从而产生较大的孔隙和裂纹。因此，为了减少孔隙和裂纹，必须控制体积能量密度在适当的范围内。此外，研究结果表明，孔隙、裂纹和微观结构是相互关联的，成功的工艺需要综合优化，而不是独立调整功率或速度。因此，建议在工艺参数的优化过程中考虑整体参数的协同作用。

在实际应用中，SLM技术可以用于制造Hastelloy-X组件，以满足高性能应用的需求。研究结果表明，通过精确控制体积能量密度，可以实现所需的材料质量（孔隙<0.1%和极低裂纹密度）。未来的研究应优先考虑三个关键领域：一是实施原位热监测，以预测和抑制匙孔不稳定性；二是开发基板预热或新型扫描策略，以减轻液化裂纹；三是设计先进的后处理路线，如等静压（HIP）与固溶退火的结合，以均质化微观结构并消除残余缺陷。验证SLM Hastelloy-X在关键发电应用中的可靠性，需要将本研究扩展到复杂几何形状，并评估其在疲劳和长期蠕变条件下的性能。总的来说，本研究证明了选择性激光熔融可以在特定的激光功率和扫描速度窗口内可靠地制造出近全密度的Hastelloy-X组件，并显著减少裂纹。通过建立工艺参数与缺陷形成机制之间的联系，为优化敏感裂纹镍基超合金的SLM工艺提供了基础框架。