原位拉伸X射线计算机断层扫描及玻璃纤维/玻璃珠增强尼龙6的损伤分析

《Polymer》：In-situ Tensile X-ray Computed Tomography and Damage Analysis of Glass Fibers/Glass beads Reinforced Nylon 6

微X射线计算机断层扫描（μCT）结合原位加载技术揭示了玻璃纤维（GF）和玻璃珠（GB）协同增强尼龙6（PA6）复合材料的机制。研究表明，GF显著提升拉伸强度，而GB通过减少基体与纤维间的滑移，缩短纤维拔出长度，两者协同作用使复合材料的机械性能优化。μCT技术成功实现了900投影数据采集（4μm分辨率），并有效抑制了1500N载荷下的应力松弛现象。

　　

刘子强|杨顺|高峰|詹晓丽|张庆华|尹洪峰

浙江大学衢州研究院，浙江省先进化学技术创新中心，中国衢州324000

摘要

玻璃纤维与玻璃珠的结合已被证明可以显著提高尼龙复合材料的机械性能。然而，关于应力条件下尼龙复合材料微观形态和损伤演变机制的研究仍然有限。在本研究中，采用了微X射线计算机断层扫描技术结合原位加载装置，对玻璃纤维和玻璃珠增强尼龙6在机械加载过程中的实时CT扫描进行了研究。基于扫描获得的三维重建图像，分析了复合材料在拉伸应力下的损伤演变过程。通过扫描电子显微镜对断裂形态的表征以及数字体积相关性分析，发现玻璃纤维显著提高了尼龙6的拉伸强度，而玻璃珠有效减少了尼龙基体与玻璃纤维之间的相对滑移，从而降低了纤维拔出长度，并协同提升了复合材料的整体机械性能。通过使用我们的原位CT测试方法，在足够长的测试时间（1小时）内成功获取了高密度的投影数据（900个投影），从而能够重建出具有4微米各向同性体素分辨率的高精度三维结构。实验结果表明，在1500 N的加载力下，PA-GF和PA-GF/GB的松弛时间常数分别为11.07小时和15.38小时，这有效抑制了聚合物在原位CT表征过程中的应力松弛现象。

引言

尼龙6（PA6）由于其良好的加工性、低成本以及可重复使用的可回收性，在电子、汽车和航空航天等多个行业的零部件制造中得到了广泛应用[1]、[2]、[3]、[4]、[5]。然而，作为一种热塑性聚合物，它在工业应用中仍存在一些局限性，如较高的吸水率和易受应力开裂的影响[6]、[7]、[8]、[9]。添加玻璃纤维（GF）这一最常用的添加剂已被证明可以改善机械性能[10]、[11]，降低吸水率[12]，并减少聚合物基体的开裂[13]、[14]。为了进一步提升PA6的综合性能，建议加入玻璃珠（GB）。玻璃珠的加入可以增强PA6的机械性能[15]，减轻加工和冷却过程中的翘曲和收缩[16]，并提高最终产品的尺寸稳定性[17]。

多项研究表明，添加纤维和珠子可以显著提高聚合物的机械性能[18]。例如，Xian等人[19]将碳纤维和玻璃纤维引入环氧树脂中，发现采用随机分布模式制备的聚合物的拉伸强度和弯曲强度分别比采用核壳模式制备的聚合物高出51.3%和39.7%。Huseyin Unal等人[20]评估了玻璃纤维和玻璃珠增强尼龙66的机械性能，发现含有20%玻璃纤维和10%玻璃珠的尼龙66具有最佳的机械性能，其弹性模量为7.47 GPa。Spoormaker等人[21]研究了短玻璃纤维增强尼龙6（GFPA）在疲劳断裂过程中的断裂机制和断裂形态，发现纤维的分布和取向对其拉伸强度有显著影响。众多研究[22]、[23]、[24]表明，玻璃珠可以显著提高聚合物的流动性。此外，玻璃珠和玻璃纤维的联合使用可以产生协同增效效果，进一步提升聚合物的机械性能[25]。然而，这种协同效应的潜在机制尚未完全阐明，需要进一步研究[26]、[27]。

X射线计算机断层扫描（XCT）是一种利用X射线穿过不同衰减程度的物体来构建结构内部形态的技术[28]、[29]。该技术能够通过三维（3D）重建观察到复合材料内部损伤的起始、传播和积累过程，从而更深入地理解损伤的微观机制，并提供传统测试方法无法获得的实验数据[30]。

在本研究中，使用尼龙6（PA6）作为基体材料，制备了PA6-GF和PA6-GF/GB复合样品，其中玻璃纤维和玻璃珠作为增强添加剂。通过原位微X射线计算机断层扫描（μCT）研究了两种样品在不同拉伸应力下的三维形态，并结合拉伸断裂表面的扫描电子显微镜（SEM）图像分析了玻璃纤维和玻璃珠的协同增强作用。此外，通过计算松弛时间常数，评估了应力松弛对原位μCT测试的影响。μCT测试图像还用于利用数字体积相关性（DVC）技术更详细地分析两种复合样品在拉伸过程中的变形和位移行为。这项研究有助于理解玻璃纤维/玻璃珠增强聚合物复合材料的损伤机制。

部分内容摘要

原位μCT表征系统

原位μCT表征系统由两个主要部分组成：原位加载装置和X射线显微成像系统，如图1所示。机械加载装置为Deben公司生产的CT5000TEC型装置，最大加载力为5kN，分辨率为25mN，加载力和位移由MOCROTEST软件控制。所使用的X射线显微成像系统为天津制造的nanoVoxel 5000型设备

结果与讨论

如图3所示，展示了原位CT测试过程中获得的拉伸力加载曲线。PA-GB和PA的拉伸强度和断裂伸长率之间的差异不大，表明当单独添加玻璃珠时，其对PA的机械增强效果相对较弱。万能试验机获得的结果如图S1所示，与原位CT测试的结果一致。

结论

本研究通过原位μCT、SEM和DVC方法系统地研究了玻璃珠在编织玻璃纤维增强PA6复合材料中的协同增强机制。实验分析得出了三个关键发现：

(1)

机械性能提升：添加玻璃珠可提高PA-GF复合材料的拉伸强度，同时降低其极限拉伸应变，这归因于界面应力的重新分布和裂纹传播的调控。

(2)

微观结构调节：球形玻璃珠

作者贡献声明

杨顺：软件、资源、方法论、研究。詹晓丽：写作——审稿与编辑、监督、资源提供。高峰：验证、软件、数据分析。尹洪峰：监督、资源提供、项目管理、资金获取、概念构思。张庆华：写作——审稿与编辑、验证、资源提供。刘子强：写作——审稿与编辑、初稿撰写、可视化处理、软件应用、方法论研究

利益冲突声明

作者声明没有已知的财务利益冲突或个人关系可能影响本文的研究结果。

致谢

无。