溶剂重结晶对玉米油脱臭馏出物中植物甾醇纯化效果的优化研究

本文系统研究结晶终点温度、降温速率、搅拌速度及重结晶次数等关键参数对玉米油脱臭馏出物（DD oils）中粗植物甾醇纯化的影响。通过六种溶剂（如乙酸乙酯）的对比实验，发现适当提高结晶温度与搅拌速度可显著提升植物甾醇纯度（最高达99.91%），但产率会相应降低。研究通过晶体形态分析与皮尔逊相关性检验，证实乙酸乙酯为最优溶剂，为实现高纯度植物甾醇的工业化生产提供了可行方案。

　　

Highlight

材料与试剂

玉米来源的粗植物甾醇由江西恒实生物科技有限公司提供。色谱级正己烷购自北京迈瑞达科技有限公司。分析级异丙醇、95%乙醇、正戊醇、环己酮、乙酸乙酯、正己烷、无水硫酸钠和氢氧化钾购自天津科密欧化学试剂有限公司。5α-胆甾烷醇和N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺（BSTFA）为色谱纯试剂，购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司。

结晶终点温度对植物甾醇纯化效果的影响

粗植物甾醇中主要甾醇种类及基础理化指标如表1所示。粗植物甾醇的总甾醇含量为63.58%，酸值为1.30 mg KOH·g^-1，水分含量0.22%，灰分含量0.29%。其余成分主要为脂肪酸甲酯。甾醇中以菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇为主。

结论

本研究以玉米粗植物甾醇为原料，探究了结晶终点温度、降温速率、搅拌速度和重结晶次数对总植物甾醇含量及产率的影响。采用95%乙醇、异丙醇、正戊醇、环己酮、乙酸乙酯和正己烷作为植物甾醇分离纯化溶剂。随着结晶终点温度升高，搅拌速度加快或重结晶次数增加，各溶剂中总甾醇含量均呈现上升趋势；但在此条件下，总甾醇产率均有不同程度下降。而降温速率加快时，总甾醇含量降低，产率则有所提高。晶体形态分析表明，不同溶剂中甾醇晶体结构差异显著，直接影响分离纯化效果。皮尔逊相关性分析与热图聚类结果共同表明，乙酸乙酯重结晶效果最优，总甾醇纯度达96.43%，产率为94.25%。