CrCoNi中熵合金循环变形机制的原位电子通道对比成像研究

《ACTA MATERIALIA》：In-Situ Electron Channeling Contrast Imaging of Cyclic Deformation Mechanisms in CrCoNi Medium-Entropy Alloy

中熵合金循环载荷下微观结构演变与力学响应机制研究。采用原位电子通道衬度成像（ECCI）技术，系统揭示了CrCoNi合金在应变幅度（0.7%和0.9%）、循环次数（N≤200）及Taylor因子（M=2.3–3.6）耦合作用下，晶粒内滑移阵列、异质滑移通道及多滑移激活的动态演变规律，阐明高Taylor因子晶粒因低密度异质滑移通道形成导致循环软化（ΔKth达9.4 MPa·m1/2），并构建包含Taylor因子分布与演变速率的本构模型，证实异质滑移结构是主导疲劳抗力的关键机制。

　　本研究聚焦于一种CrCoNi中熵合金在循环载荷下的微观结构演变及其对力学响应的影响。通过采用原位电子通道对比成像（ECCI）技术，研究者系统分析了该合金在不同应变幅值（0.7%和0.9%）、循环次数（N，最多200次）以及泰勒因子（M，范围为2.3–3.6）条件下的微观结构变化。这一方法为理解多主元合金在疲劳过程中的行为提供了新的视角，并揭示了其在循环变形中的关键机制。

在研究的初期阶段（N < 20次循环），无论应变幅值如何，所有晶粒内的位错均以均匀的方式产生并扩展。然而，随着循环次数的增加（N > 50次），晶粒间的位错结构表现出显著差异。对于泰勒因子较低的晶粒（M = 2.3–2.8），位错仍然以平面滑移的形式排列，呈现出相对稳定的结构。而对于泰勒因子中等的晶粒（M = 2.8–3.2），位错结构逐渐演化为过渡型，表明位错的排列开始出现一定的复杂性。而对于泰勒因子较高的晶粒（M = 3.2–3.6），位错则表现出高度的异质性，通过多滑移系统的激活，形成了复杂的位错网络。这种结构的差异性与合金的力学响应密切相关，表现出不同晶粒在循环载荷下的行为特征。

低泰勒因子晶粒由于其位错结构保持平面滑移，因此在循环过程中表现出持续的硬化现象。这是因为平面滑移位错的累积和相互作用能够有效地增强材料的强度，从而抑制塑性变形的进一步发展。而中等泰勒因子晶粒则表现出稍弱的硬化趋势，这可能是由于位错结构的过渡性导致其对滑移的抑制作用不如低泰勒因子晶粒。高泰勒因子晶粒则呈现出循环软化的现象，其原因在于位错结构的异质性。在这些晶粒中，位错以低密度的通道形式存在，这不仅增加了位错的平均自由路径，还减少了反向应力，从而降低了材料的硬度。这种软化机制为理解高泰勒因子晶粒在疲劳过程中的行为提供了关键线索。

研究中发现，泰勒因子的分布对位错结构的演变具有决定性作用。通过将泰勒因子与位错结构的变化结合起来，研究者构建了一个新的本构模型，能够定量预测合金在循环载荷下的应力-应变响应。这一模型不仅考虑了材料的整体性能，还深入分析了不同晶粒在循环过程中的微观行为，从而揭示了循环软化现象的根源。该研究证实，高泰勒因子晶粒中形成的异质位错结构是导致循环软化的关键因素。

CrCoNi中熵合金因其独特的多主元固溶结构，展现出优异的力学性能。其在循环载荷下的表现尤为突出，例如在应变幅值为0.4%、应变比为-1的条件下，其疲劳寿命可达5×10?次循环，远高于TWIP钢的约1×10?次循环。此外，该合金的抗疲劳裂纹扩展能力也十分显著，其疲劳阈值（ΔK??）高达9.4 MPa·m1/2，明显高于TWIP钢的约5.9 MPa·m1/2。这些优异性能源于多种协同机制的共同作用，包括平面滑移位错配置、低堆垛层错能（SFE）带来的位错行为调控，以及孪晶辅助的裂纹闭合效应。低SFE有助于形成堆垛层错和滑移带，这些结构能够有效抑制位错的交叉滑移和位错墙的形成，从而分散疲劳损伤。同时，低SFE还促进了裂纹尖端附近的孪晶形成，这有助于能量耗散和裂纹闭合，进而降低裂纹的萌生和扩展速率。

值得注意的是，CrCoNi中熵合金中的平面滑移位错结构会随着应变幅值和循环次数的变化而演变，形成更复杂的位错配置，如滑移带和位错束。这些结构的变化不仅影响材料的塑性变形能力，还对疲劳性能产生深远影响。此外，晶粒取向对位错结构的演变具有重要影响，因为它决定了哪些滑移系统在循环载荷下被激活。例如，在某些取向的晶粒中，位错结构可能更倾向于形成复杂的位错墙，而在其他取向的晶粒中，可能更倾向于保持简单的平面滑移。这种差异性的位错行为对材料的循环响应产生相反的影响：平面位错结构和堆垛层错能够通过森林位错强化机制促进应变硬化，而位错墙则引入新的滑移路径，从而导致循环软化。

原位电子通道对比成像（ECCI）技术在扫描电子显微镜（SEM）中为研究材料在循环载荷下的缺陷结构演变提供了强大的工具。与传统的透射电子显微镜（TEM）等方法相比，使用块状样品进行原位ECCI实验具有显著优势，因为它能够在接近实际使用条件的环境下进行观察，避免了由于样品尺寸限制而产生的尺寸效应。此外，ECCI能够同时追踪多个晶粒在不同应变幅值和循环次数下的微结构变化，为理解材料在宏观力学响应下的微观机制提供了直接的证据。

本研究的实验设计结合了数字图像相关（DIC）、ECCI和电子背散射衍射（EBSD）等多种技术，以量化不同应变和循环次数条件下位错结构的动态演变。研究者通过分析这些数据，揭示了平面滑移位错、高密度位错墙和异质位错通道等结构的形成机制。这些发现不仅深化了对CrCoNi中熵合金在循环载荷下行为的理解，也为设计具有更高疲劳抗性的多主元合金提供了重要的理论依据。

研究结果表明，应变幅值和循环次数对位错结构的演变具有显著影响。随着累积应变的增加，位错的生成和相互作用变得更加剧烈，这不仅提高了材料的滑移活动性，还促进了复杂位错结构的形成。泰勒因子作为衡量晶粒取向的参数，对位错结构的演变起着关键作用。在不同的泰勒因子条件下，晶粒内的位错行为表现出显著的差异，从而导致材料在循环过程中的不同响应。这一发现强调了在设计和优化多主元合金时，必须考虑晶粒取向对材料性能的影响。

本研究的结论为多主元合金的疲劳性能研究提供了新的思路。首先，累积应变的增加会加剧位错的生成和相互作用，从而增强材料的滑移活动性，并促进复杂位错结构的形成。其次，泰勒因子在材料循环行为中扮演着重要角色，不同泰勒因子的晶粒会表现出不同的位错结构演变路径，进而影响其力学响应。此外，研究还指出，位错结构的异质性是导致循环软化的关键因素，而这种异质性与泰勒因子密切相关。因此，在实际应用中，通过调控晶粒取向和应变条件，可以有效优化材料的疲劳性能，提高其在长期循环载荷下的稳定性。

本研究的贡献在于揭示了泰勒因子依赖的位错结构演变机制，并将其与材料的循环应力-应变响应联系起来。通过将实验数据与理论模型相结合，研究者不仅验证了循环软化现象的根源，还为未来的合金设计提供了重要的参考。这一成果有助于推动多主元合金在结构材料领域的应用，特别是在需要承受长期疲劳载荷的工程领域。此外，该研究也为理解其他面心立方（FCC）合金在循环载荷下的行为提供了新的视角，可能促进更多相关材料的开发和应用。

总的来说，本研究通过原位ECCI技术，系统地分析了CrCoNi中熵合金在不同应变幅值和循环次数下的微观结构演变。研究发现，位错结构的演变与材料的循环响应密切相关，不同泰勒因子的晶粒表现出不同的位错行为，从而影响其力学性能。这一发现不仅深化了对多主元合金疲劳机制的理解，还为未来的材料设计和性能优化提供了重要的理论支持。通过揭示位错结构的异质性及其对循环软化的影响，研究者为开发具有更高疲劳抗性的新型合金奠定了基础。这些成果有望在航空航天、汽车制造、能源设备等对材料性能要求较高的领域中发挥重要作用。