基于多元优化色度法快速筛查环境与蔬菜样品中2,4-滴残留的研究

本文建立了一种快速、简便的2,4-滴（2,4-D）比色筛查方法。通过Plackett-Burman设计筛选关键因素，并利用中心复合设计（CCD）进行优化，方法在0.027–0.100 mg/L范围内线性良好，检测限（LOD）为0.008 mg/L，定量限（LOQ）为0.027 mg/L，相对标准偏差（RSD）为2.09–4.07%。加标回收率在环境水样和蔬菜样品中均表现满意，表明该方法准确、可靠，适用于食品和环境基质中2,4-D的快速筛查。

　　

Highlight

仪器

使用单光束紫外-可见分光光度计（Spectronic 200E, Thermo Scientific, USA）在358 nm波长下检测2,4-D。为确定最大吸收波长（λ_max），使用了双光束紫外-可见分光光度计（V-730, Jasco, Japan），并将获得的λ_max应用于单光束仪器。所有水溶液的pH值均使用pH计（model 827, Metrohm, Switzerland）进行调节。固体试剂使用分析天平进行称量。

最大吸收波长（λ_max）

在所开发的2,4-D测定方法中，2,4-D分子本身缺乏能在可见光范围内产生颜色的发色团，这是因为其π → π电子跃迁能量低于可见光吸收所需，这主要是由于芳香环上氯原子的吸电子效应。因此，必须将2,4-D转化为电子跃迁能量落在可见光范围内的偶氮化合物。这是通过电子给体-受体相互作用实现的，其中偶氮基团（-N=N-）作为发色团，芳香环作为发色团的一部分，而羟基（-OH）或氨基（-NH₂）等助色团则通过延伸π系统的共轭来增强颜色。

结论

基于水解、重氮化和偶合三步连续反应，形成可通过紫外-可见光谱检测的黄色偶氮化合物，并采用多元优化技术，开发了一种简单、快速的2,4-D筛查方法。多元优化的应用减少了实验次数，同时提供了全面信息，具体采用了Plackett-Burman设计（PBD）和 circumscribed central composite design（CCC）。PBD确定了四个显著...