采用激光粉末床熔融技术制备的Al6Si1Mg0.5Er1Zr合金的多模态微观结构演变及其强化机制

《Materials Science and Engineering: A》：Multi-modal microstructure evolution and strengthening mechanisms in Al6Si1Mg0.5Er1Zr alloy fabricated by laser powder bed fusion

研究Er/Zr共添加Al6Si1Mg0.5Er1Zr合金通过LPBF加工后，DA与T6热处理对多尺度微观结构调控及协同强化机制的影响。利用EBSD与k-means算法揭示晶粒细化、纳米析出相演变规律，发现Er/Zr协同作用形成异质形核，细化晶粒至1.8μm以下，并通过β″相（T6）与纳米Si相（DA）调控强度塑性组合，屈服强度达373MPa，延伸率14.5%。

　　本研究聚焦于一种新型铝合金——Al6Si1Mg0.5Er1Zr（按重量百分比计算），其通过激光粉末床熔融（LPBF）技术进行制备。研究首次系统地探讨了多模式微观结构调控策略及其强化机制。通过对直接时效（DA）、高温固溶（SS）处理以及固溶加时效（T6）热处理过程中纳米析出相与晶粒结构的协同演化进行综合分析，揭示了Er/Zr共添加所诱导的协同晶粒细化机制。研究还开发了一种结合电子背散射衍射（EBSD）与k-means聚类算法的新型定量表征方法，以解析增材制造铝合金中的多尺度异质晶粒结构，特别是SS处理诱导的晶粒生长行为。通过优化时效路径，实现了多种不同的强化机制：在DA处理（175℃/10小时）条件下，以纳米Si析出相为主的系统；在T6处理（540℃/1小时 + 175℃/5小时）条件下，以β″-Mg?Si析出相为主的系统。实验结果表明，通过热处理可以协同调控合金的屈服强度（208–373 MPa）和延伸率（5.5–14.5%），从而为优化增材制造铝合金的强度与延展性组合提供了一种新的微观结构工程方法。

激光粉末床熔融（LPBF）技术作为增材制造（AM）的重要手段，已被广泛应用于金属部件的生产。该技术通过逐层熔化粉末材料，实现三维结构的构建。相较于传统制造工艺，LPBF具备显著的优势，例如能够制造复杂几何形状和拓扑优化的轻量化结构，无需专用工具。铝及其合金因其良好的强度重量比和耐腐蚀性，成为增材制造的理想材料之一。此外，LPBF的数字化制造模式进一步提升了几何精度和材料利用率。在铝硅（Al-Si）合金体系中，由于其优异的打印性能，包括熔池稳定性增强和热裂倾向降低，吸引了大量研究关注。当前的研究主要集中在该合金体系的亚共晶、共晶和过共晶成分上，例如AlSi7Mg、AlSi10Mg、AlSi12和AlSi20等型号。

LPBF工艺在快速凝固条件下运行，使得Al-Si合金能够形成高度细化的胞状微观结构，从而显著提升其应变硬化能力。通过系统优化加工参数，如扫描速度、激光功率和层厚，可以实现对胞状微观结构的精确控制，进而提升材料性能。本研究中所使用的Al6Si1Mg0.5Er1Zr合金，其打印性能已在先前研究中得到验证，通过合理的加工参数组合，实现了高相对密度（>99.5%）和超细胞状微观结构（0.8–1.2 μm）。然而，尽管其打印性能优异，该合金在DA和T6处理条件下的屈服强度通常低于300 MPa，这在一定程度上限制了其在工业领域的应用。这种强度限制主要源于热处理过程中微观结构的细化不足，尤其是晶粒尺寸控制和形态优化方面。

为了克服这一局限，本研究引入了Er和Zr的微合金化策略。此前的研究表明，Er的添加能够显著细化作为-built状态下的胞状微观结构，从而实现高达373 MPa的屈服强度。Zr的添加则有助于形成热稳定的Al?(Zr)析出相，增强合金的热处理稳定性。Er/Zr共添加不仅抑制了凝固裂纹的形成，还通过形成多尺度的析出相，显著提升了合金的综合性能。然而，目前的研究主要集中在Si相的演变上，而对基体中的析出相机制尚不明确。因此，本研究通过系统的微观结构表征，结合高角度环形暗场扫描透射电子显微镜（HAADF-STEM）和高分辨率透射电子显微镜（HRTEM）等先进手段，深入解析了不同热处理条件下析出相的特征，包括元素分布、晶体结构和取向关系。同时，研究还关注了Er/Zr微合金化元素在热处理过程中的化学状态演变，揭示了其对微观结构和力学性能的深远影响。

在DA处理过程中，合金的微观结构得到了有效保留，同时促进了从过饱和固溶体中的析出。这种析出相的形成不仅维持了合金的高强度特性，还通过细小的纳米析出相提升了材料的综合性能。相比之下，T6处理则通过高温固溶和随后的时效，促使形成更稳定的析出相，如β″-Mg?Si。这种析出相的形成改变了合金的强化机制，使其从以晶粒细化为主的机制转向以析出强化为主的机制。然而，DA和T6处理过程中的析出路径仍存在争议，这主要是由于多种因素的相互作用，如自然时效效应、加工条件和冶金成分等。因此，本研究通过系统的实验和分析，揭示了不同热处理条件下析出相的演变规律，为优化合金性能提供了理论依据。

本研究的另一重要发现是，Er/Zr微合金化元素的协同作用能够诱导形成多尺度异质晶粒结构。这种结构不仅提升了合金的强度，还改善了其延展性。通过EBSD和k-means聚类算法的结合，研究团队成功地对合金的晶粒结构进行了定量表征，揭示了不同热处理条件下晶粒的演化特征。特别是在SS处理过程中，晶粒的生长行为得到了深入分析，这有助于理解不同热处理策略对合金性能的影响。此外，研究还发现，通过合理的热处理参数选择，可以实现不同析出相的协同作用，从而进一步提升合金的综合性能。

在实验方法上，本研究采用了多种先进的表征技术，以确保对微观结构的全面解析。首先，通过真空感应熔炼气体雾化（VIGA）工艺制备了前驱合金粉末，其粒径范围为5至66 μm，中位粒径（D??）为33.11 μm。在LPBF加工前，进行了多级振动筛分，以确保粉末粒径分布满足D?? < 50 μm的要求。随后，通过EBSD和HRTEM等手段对合金的微观结构进行了详细分析。其中，EBSD技术用于表征晶粒的尺寸和分布，而HRTEM则用于观察析出相的晶体结构和取向关系。这些技术的结合为理解合金的微观结构演化提供了重要的数据支持。

在热处理过程中，研究团队通过系统评估微硬度演变和电导率变化，确定了最佳的热处理参数。这一过程不仅优化了合金的微观结构，还为实现理想的力学性能提供了指导。此外，研究还关注了不同热处理条件下析出相的演变，特别是Er和Zr元素在合金中的行为。通过对比DA和T6处理条件下的微观结构，研究团队发现，这两种处理方式能够诱导形成不同的微观结构特征，从而实现对合金性能的精确调控。这一发现对于进一步优化增材制造铝合金的性能具有重要意义。

本研究的成果不仅为增材制造铝合金的性能优化提供了新的思路，还揭示了微观结构与力学性能之间的复杂关系。通过系统的实验和分析，研究团队成功地阐明了Er/Zr微合金化元素在不同热处理条件下的作用机制，为未来的材料设计和工艺优化奠定了基础。此外，研究还强调了多尺度析出相和异质晶粒结构在提升材料性能方面的关键作用，这为开发具有更优强度与延展性组合的铝合金提供了理论支持和实践指导。总之，本研究通过深入探讨Er/Zr微合金化元素在LPBF制备的Al6Si1Mg0.5Er1Zr合金中的作用，为增材制造铝合金的性能提升和应用拓展提供了重要的科学依据。