基于电纺PAN-HLB纳米纤维在线固相萃取-高效液相色谱法检测水体和牛奶中氟喹诺酮类抗生素残留

《Food and Chemical Toxicology》：Determination of fluoroquinolones in water and milk by online solid phase extraction-high performance liquid chromatography with electrospun PAN-HLB nanofibers

本文开发了一种新型电纺聚丙烯腈-亲水亲脂平衡共聚物（PAN-HLB）复合纳米纤维吸附剂，用于在线填充纤维固相萃取（PFSPE），并结合高效液相色谱-荧光检测法（HPLC-FLD）实现了水体和牛奶中六种氟喹诺酮类抗生素（FQs）的超灵敏检测（LOD低至0.1 pg/mL）。该方法线性良好（r ≥ 0.995）、回收率高（74.2 %–123.8 %）、可重复使用性强（406次循环），为食品安全监测和环境污染评估提供了高效、灵敏的分析平台。

　　

Highlight

Chemicals and materials

氧氟沙星 (OFL)、诺氟沙星 (NOR)、环丙沙星 (CIP)、达氟沙星 (DAN)、恩诺沙星 (ENR)、沙拉沙星 (SAR)、二乙烯基苯 (DVB) 和 N-乙烯基吡咯烷酮 (N-VP) 购自麦克林生物化学技术有限公司（上海，中国）。所研究FQs的详细物理化学性质见表S1。高效液相色谱（HPLC）级甲醇、乙腈、冰醋酸和N,N-二甲基甲酰胺 (DMF) 购自天津化学试剂公司（天津，中国）。

The morphological characterization of PAN-HLB composite nanofibers

扫描电子显微镜（SEM）结果显示，商业购买的HLB颗粒表现出优异的均一性，平均粒径约为5 μm。颗粒表面呈现多孔形态（图1A）。在与PAN混合并经过电纺丝后，局部区域显示PAN纳米纤维既作为HLB颗粒的融合介质，也充当三维（3D）支架（图1B）。图1C和D分别展示了PAN-HLB纳米纤维在使用400次循环之前和之后的SEM图像。

Conclusion

本研究开发了一种使用PAN-HLB复合纳米纤维作为萃取吸附剂来检测六种FQs的新分析方法。通过吸附实验对PAN-HLB复合纳米纤维进行了系统评估，证明其对六种FQs具有高萃取效率、超低检测限（在水中低至皮克/毫升水平）和宽线性范围。该方法将在线PFSPE与HPLC-FLD相结合，能够在皮克/毫升水平上对水体和牛奶中的FQs进行超灵敏定量。