环境水中16种酚类内分泌干扰物质的痕量测定：一种经过验证的SPE–UPLC–MS/MS方法

《RAPID COMMUNICATIONS IN MASS SPECTROMETRY》：Trace Determination of 16 Phenolic Endocrine-Disrupting Chemicals in Environmental Waters: A Validated SPE–UPLC–MS/MS Approach

高效液相色谱-串联质谱法同步检测水体中16种酚类内分泌干扰物，酸化预处理结合碱性流动相显著提升检测灵敏度，实际样品分析发现烷基酚类化合物浓度高于双酚类。

　　

摘要

研究背景

酚类内分泌干扰物（EDCs），包括烷基酚（APs）和双酚（BPs），由于在水生生态系统中的广泛存在以及在微量浓度下的潜在毒性，对环境和公共健康构成了重大威胁。本研究开发并验证了一种灵敏的分析方法，可以同时检测环境水中的16种酚类EDCs。

方法

该方法包括将样品酸化至pH 2、调整亲水-疏水平衡（HLB）、进行固相萃取（SPE），以及使用负电喷雾离子化（ESI?）技术的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC–MS/MS）进行分析。系统优化表明，碱性流动相（甲醇/0.1%氨水）显著提高了酚类化合物的离子化效率，使灵敏度相比酸性条件提高了大约一个数量级。色谱分离使用ACQUITY UPLC BEH C₁₈柱进行优化，该柱子能够提供更好的峰形并提高疏水化合物的保留能力。

结果

在SPE之前对样品进行酸化处理对于最大化分析物回收率至关重要（57.9%–94.2%）。经过验证的方法表现出出色的分析性能：检测限低（0.01–0.4 ng/L），在较宽的浓度范围（1.0–50.0 μg/L）内具有优异的线性（R = 0.991–0.999），以及高精度（RSD = 1.3%–13.6%）。将该方法应用于从河流、污水处理厂和垃圾填埋场渗滤液中采集的环境样品后，检测到了8种目标化合物，其中烷基酚的浓度高于双酚。

结论

这种可靠且稳健的方法为监测多种水生环境中微量酚类EDCs提供了有价值的工具，有助于进行技术全面的环境评估和确保合规性。