关于含有不连续沉淀物的Al-22(22%锌)合金的力学响应——通过原位同步辐射X射线衍射技术进行研究

《Materials Science and Engineering: A》：On the Mechanical Response of Al-22 at.% Zn Alloy Containing Discontinuous Precipitation via In-situ Synchrotron XRD

通过同步辐射X射线衍射（SRXRD）研究Al-22%Zn合金中不连续沉淀（DP）与力学行为的关系，发现DP抑制织构发展并降低局部晶格应变，其交替层状结构限制位错运动，促进晶格旋转主导的塑性变形，显著提升合金延展性，为强度-延展性协同设计提供新机制。

　　

王晨拓|杨泉|周阳|王梦梦|冯婷|刘亚辉|王军

上海交通大学先进高温材料与精密成形重点实验室，中国上海东川路800号，200240

摘要

为了阐明不连续沉淀（DP）的双相结构与力学行为之间的相互作用，对Al-22at.% Zn模型合金在单轴拉伸加载过程中的原位同步辐射X射线衍射（SRXRD）进行了研究。结果表明，DP在减少合金织构发展中起着关键作用。少量的DP会导致Al衍射峰的分裂，反映了由于晶格失配而在Al/Zn相干界面处产生的局部应力。DP含量的增加与最大晶格应变的减小相关，表明DP对局部应力集中有缓解作用。开发了一种从2D SRXRD数据分析晶格旋转的定量方法，并应用于研究与DP旋转相关的变形机制。结果表明，晶界处的微量DP抑制了晶内旋转，导致局部晶格扭曲，而DP层片的整体和相对旋转则诱导了局部塑性流动。此外，DP的层状结构有效地限制了位错的运动，表明在塑性变形过程中更依赖于晶格旋转而非位错运动，从而提高了合金的延展性。对含DP合金中新变形机制的探索，特别是晶格旋转行为的研究，为性能预测提供了理论指导，并为通过调控DP结构实现强度-延展性协同作用提供了见解。

引言

不连续沉淀（DP）常见于铝合金、铜合金和镍基超合金中[1]、[2]、[3]。然而，晶界处形成的DP体积分数较低，这是限制高强度铝合金和某些超合金应用的重要因素[4]、[5]、[6]。晶界处的局部DP行为类似于粗大的第二相，导致区域应力不均匀性，从而引起应力集中，最终影响合金的强度和延展性。连续沉淀（CP）是一种常与DP相关的沉淀模式[1]、[7]、[8]，它以异质结构的形式独立形成，并在基体中均匀分布。CP产生的效果类似于弥散强化，显著提高了合金的强度[9]、[10]。在大多数情况下，DP对合金力学性能的不利影响超过了CP的有益贡献[3]、[11]、[12]、[13]。因此，DP通常被视为一种应避免的有害微观结构特征。然而，最近关于DP机制的研究，特别是在特定条件（例如特定合金体系或高DP含量）下，逐渐揭示了DP对合金力学性能的积极影响[13]、[14]。例如，谢宇等人展示了在(CoCrNi)₉Al₃Ti₃中熵合金中，通过DP结构促进的异质形核机制，在低温（-173°C）下实现了超高的强度（1750 MPa）和高延展性（34%）。此外，我们之前的研究还发现，Ni-60at.% Co-10at.% Al合金中，当DP体积分数超过85%时，表现出优异的强度（抗拉强度达到829 MPa）和延展性（伸长率高达47.5%）的协同效应[16]。这些发现挑战了将DP视为缺陷的传统观点，表明战略性地将DP整合到微观结构设计中可能为开发具有优异强度和延展性协同作用的新合金铺平道路。阐明DP含量如何影响合金力学性能的潜在机制具有重要的科学和实践意义。

Al-Zn合金系统因其可精确调控的沉淀结构而成为研究CP-DP共存机制的理想模型[17]、[18]。通过在130至190°C的温度范围内进行时效处理，Al-22at.% Zn合金可以形成DP结构，其体积分数范围从0到95%[18]。大量文献记录了该合金系统的微观结构和热力学特性[17]、[19]、[20]、[21]。Pawe? Zie等人测量了Al-22at.% Zn合金中DP的局部生长速率和层片厚度[18]、[20]。基于Al-22at.% Zn合金在时效处理过程中的DP生长速率，Umesh K. Malhotra等人构建了该合金的时效-温度-转变（TTT）图[22]。在Al-22at.% Zn合金中，基体相为FCC（面心立方）结构的Al，而沉淀相为HCP（六方密排）结构的Zn，两相之间的一个习性面被指定为$$。CP结构由沉淀在Al基体中的Zn颗粒组成，而DP结构则以饱和Al和Zn相的交替层片形式出现。

与传统X射线衍射技术相比，同步辐射X射线衍射（SRXRD）提供了更高的光束强度和检测精度，能够捕捉几秒钟时间尺度上的衍射信号动态变化[23]、[24]、[25]。因此，它非常适合在仅持续几分钟的原位拉伸试验中实时比较不同变形阶段[26]、[27]、[28]。以德拜环形式实时收集和分析2D SRXRD图案不仅能够追踪加载条件下的晶格应变演变，还有助于详细研究晶格旋转和位错行为[29]、[30]、[31]。这有助于从多角度理解微观变形机制。在本研究中，采用2D SRXRD对不同DP含量的Al-22at.% Zn合金进行原位拉伸试验。结合微观结构表征，这种方法阐明了DP含量影响合金力学性能的机制，为类似含DP合金系统的合理设计和应用提供了理论基础。

实验程序

根据合金成分制备了高纯度（99.99%）的Al和Zn块材，并通过电阻熔炼形成尺寸为5厘米×3厘米×2厘米的矩形合金块。合金锭在400°C下均匀化24小时，然后进行10次冷轧以减少厚度（最终厚度：2毫米），为后续的相变提供足够的动力学驱动力。从轧制板材中切割出图1a)所示尺寸的样品

2D SRXRD和1D积分过程

如图2所示，不同热处理样品的SRXRD图案在形态上存在明显差异。溶液处理过的样品显示出宽而不连续的德拜环，而时效处理过的样品显示出细小且连续的德拜环。这种差异主要源于样品内部相干散射单元平均尺寸的变化[32]、[33]。溶液处理过的样品仅由Al相颗粒组成，而时效处理过的样品则包含不同的

结论

通过400°C下的溶液处理后，然后在150°C下时效处理不同时间，获得了具有不同DP含量的Al-22at.% Zn合金。通过微观结构表征以及使用SRXRD技术的原位拉伸试验，得出了以下结论：

• 1.
  在该合金体系中，引入较高体积的DP有效缓解了织构的形成。在时效过程中，CP在20分钟后达到饱和，长时间时效主要导致

CRediT作者贡献声明

王梦梦： 资料提供。冯婷： 资料提供。刘亚辉： 资料提供。王军： 监督。王晨拓： 原稿撰写。杨泉： 资料提供。周阳： 撰写 – 审阅与编辑

利益声明

无。

数据可用性

目前无法共享重现这些发现所需的原始/处理数据，因为这些数据也是正在进行的研究的一部分。

利益冲突声明

? 作者声明他们没有已知的可能影响本文工作的财务利益或个人关系。

致谢

作者感谢上海同步辐射设施（SSRF）BL14B1光束线的研究人员。本工作得到了国家重点研发计划（编号2021YFB3501004）和国家自然科学基金（编号52471139和52201045）的财政支持。