菊粉添加对湿热处理小麦淀粉理化特性及面条品质的优化作用研究

《International Journal of Food Properties》：Effect of inulin incorporation on physicochemical properties of heat-moisture treated wheat starch and noodle quality

本综述系统探讨了菊粉（IN）与湿热处理小麦淀粉（HWS）复配对其多尺度结构（SEM、XRD、FT-IR）及功能特性（DSC、RVA）的调控机制。研究表明，5.0%菊粉可显著抑制淀粉颗粒聚集，提升比表面积（SSA），并通过氢键作用延缓糊化起始温度（To）、降低糊化焓（ΔH），最终优化面条的烹饪稳定性（降低烹煮损失）与质构特性（提升内聚性）。该研究为开发兼具慢消化特性与优良感官品质的功能性主食提供了新策略。

　　

引言

淀粉作为食品工业中低成本且丰富的原料，在极端pH和剪切条件下结构稳定性存在局限。未改性淀粉易消化、易老化，难以满足食品工业需求。物理改性方法中的湿热处理（Heat-moisture treatment, HMT）是一种环保的淀粉改性技术，在低水分（18%-35%）和高温（90–130℃）条件下进行，可诱导淀粉颗粒无定形区和结晶区发生不同程度变化，进而影响其精细结构、颗粒溶胀、粘度、消化性及应用性能。与传统小麦淀粉相比，经HMT处理后的小麦淀粉中快速消化淀粉（Rapidly Digestible Starch, RDS）含量降低，而慢消化淀粉（Slowly Digestible Starch, SDS）和抗性淀粉（Resistant Starch, RS）含量显著增加。然而，HMT也会降低小麦淀粉的团聚结构，改变其理化性质，降低凝胶强度，从而导致面条硬度、弹性和咀嚼性下降，烹煮损失增加。

面条作为亚洲传统主食，其品质备受关注。随着生活水平提高，消费者期望面条柔软、光滑且富有弹性。传统小麦面条可能导致餐后血糖快速升高，增加肥胖和糖尿病风险。全球糖尿病患病率急剧上升，从2021年的5.37亿成人预计增至2045年的7.83亿，凸显了对低血糖生成指数（Glycemic Index, GI）食品的迫切需求。

添加功能性辅料是提升面条品质和营养价值的可行策略。菊粉是一种天然膳食纤维，存在于约36,000种植物中，菊苣根是其最丰富的来源。菊粉常用作益生元、脂肪替代品、糖替代品、质地改良剂，并用于开发有益胃肠健康的功能性食品。将菊粉加入小麦淀粉可增强凝胶硬度，降低粘附性和粘度，并在一定程度上抑制小麦淀粉的回生特性。菊粉的添加还能降低小麦淀粉中直链淀粉含量，从而有效降低淀粉糊化焓。菊粉风味中性，对产品感官特性影响极小。将其加入面条会对烹煮时间、硬度和烹煮损失产生显著影响。

研究假设，添加菊粉可弥补HWS的面条质构缺陷，同时增强其慢消化特性，最终生产出质地改善且具潜在慢消化特性的面条。本研究旨在探讨IN-HWS复合体系的理化性质及其对面条品质的影响，通过将HWS与不同比例菊粉混合，考察多尺度结构和功能特性，并分析面条的烹煮性能、质构特性和感官品质以评估其实际应用性。

材料与方法

材料

菊粉（IN；食品级，纯度>97%，聚合度≥23）购自Beneo GmbH（Orafti? FTX，比利时），干物质含量为97%。天然小麦淀粉（保定天宇有限公司，中国）常用于面条中以使其质地更光滑，规格为：水分≤14%（w/w），灰分≤0.4%（w/w），蛋白质≤0.5%（w/w）。本研究使用的小麦粉为市售家用产品（金沙河有限公司，中国），主要成分为适用于食品加工的精制小麦粉。所有其他化学试剂均为分析纯。

小麦淀粉的湿热处理

小麦淀粉的湿热处理参考Sha等人的方法并稍作修改。用蒸馏水将小麦淀粉水分调节至20%（w/w）。水合淀粉转移至500 mL硼硅酸盐玻璃试剂瓶（用聚乙烯螺旋盖密封），4°C平衡24小时，然后在电热鼓风干燥箱（上海恒科学仪器有限公司，中国）中105°C热处理6小时。冷却至室温（25℃）后，样品用80目筛研磨。所得HWS真空密封于聚乙烯袋中，储存在密闭容器内备用。

小麦淀粉与菊粉混合物的制备

湿热处理后，将小麦淀粉与菊粉按0.0%、2.5%、5.0%和7.5%（w/w）的比例混合。将菊粉和淀粉混合后，在4°C冰箱中平衡过夜，得到混合样品。菊粉含量分别为0.0%、2.5%、5.0%和7.5%（w/w），分别命名为0.0% IN-HWS、2.5% IN-HWS、5.0% IN-HWS和7.5% IN-HWS。含0.0% IN-HWS的样品作为对照。

小麦淀粉颗粒的粒径

使用激光衍射分析仪（Mastersizer 3000+ Ultra；Malvern Instruments，英国）分析淀粉颗粒的粒径。制备1%（w/w）淀粉悬浮液进行测量，使用折射率为1.54。报告的关键参数包括D10、D50、D90、D[4,3]（体积加权平均直径）和比表面积（Specific Surface Area, SSA）。具体而言，D10、D50和D90分别表示样本体积的10%、50%和90%由小于该值的颗粒组成时的粒径。D50值也称为体积中值直径。进行三次重复测量以验证分析重现性。

X射线衍射（X-ray Diffraction, XRD）

使用X射线衍射仪（Bruker AXS GmbH，德国）分析样品的晶体结构，条件如下：辐射源，Cu Kα（λ = 1.5406 ?）；2θ范围，5–45°；步长，0.02°；驻留时间，每步2秒。相对结晶度（Relative Crystallinity, RC）根据结晶峰面积与总衍射面积的比值计算，公式如下：

RC (%) = (A_c/(A_c + A_a)) × 100

其中A_c为结晶峰积分面积，A_a为无定形背景积分面积。

傅里叶变换红外光谱分析（Fourier Transform Infrared Spectroscopy, FT-IR）

使用傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR; Nicolet iS50, Thermo Fisher Scientific, USA）分析淀粉样品的结构特征。样品与无水溴化钾按1:100（w/w，干基）比例混合，精细研磨并压成半透明片。在400–4000 cm^?1范围内记录光谱，分辨率4 cm^?1，数据采集前应用环境大气背景扣除。

扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscopy, SEM）

使用场发射扫描电子显微镜（FE-SEM; Quanta FEG 250, Thermo Fisher Scientific, USA）检查淀粉颗粒样品的形态特征。样品固定在碳导电胶带上，溅射镀覆10 nm金钯层，在5 kV加速电压下成像。使用二次电子（Secondary Electron, SE）检测模式在低（×1,000）和高（×5,000）放大倍数下获取代表性显微照片，该模式能有效显示样品表面形貌。

热特性分析（Differential Scanning Calorimetry, DSC）

使用差示扫描量热仪（DSC 214 Polyma, NETZSCH, Germany）分析样品的热特性，方法参考Wang等人。简要而言，将3 mg样品粉末与7 mg蒸馏水匀浆，装入铝制DSC样品池。样品池密封后在环境温度（25 ± 1℃）下平衡12小时再进行分析。空的密封铝池作为参比。热谱图在氮气氛（50 mL/min）下从20°C扫描至120°C，恒定加热速率10℃/min。测定糊化特性，包括起始温度（T_o）、峰值温度（T_p）、终止温度（T_c）和糊化焓（ΔH）。实验结果重复三次。

小麦淀粉颗粒的糊化特性

使用快速粘度分析仪（Rapid Visco Analyzer, RVA-TecMaster, Perten Instruments, Sweden）测定样品的糊化特性，方法参考Xu等人。简要而言，将3.0 g样品和25.0 g蒸馏水称重放入RVA罐中。测量前用手动提供的塑料桨搅拌浆液以确保无结块。浆液经历以下温度程序：从50°C以12℃/min加热至95°C，在95°C保持3分钟，以11.8℃/min冷却至50°C，并在50°C保持2分钟。整个分析期间转子速度保持160 rpm。所有测量重复三次。

面条的制备

面条面团制备参考Wang等人的方法并稍作修改。通过大量预试验优化HWS和蒸馏水的用量，以获得适合轧面和切面的面团流变特性。具体而言，将240 g小麦粉（湿基）与60 g HWS和135 g蒸馏水混合。然后加入8.5 g 2%（w/w）NaCl溶液，手动揉捏10分钟形成均匀面团。面团密封在聚乙烯袋中，25°C平衡30分钟。平衡后，将面团擀成面片，然后手动切成尺寸为2 mm（厚）× 3 mm（宽）× 150 mm（长）的面条条。切好的面条留作后续烹煮测试。

面条的烹煮损失

面条烹煮损失评估参考Wang等人的方法修改。将约500 mL蒸馏水煮沸（100℃），煮面条直至无白芯。沥干5分钟后立即称重煮熟面条。收集烹煮水并稀释至500 mL容量瓶中。然后取100 mL等分液转移至预干燥、预称重的烧杯中，在电热鼓风干燥箱（上海恒科学仪器有限公司，中国）中105°C干燥至恒重。吸水率和烹煮损失使用公式（1）和（2）计算：

吸水率（%）= ((M2 - M1) / M1) × 100

烹煮损失（%）= (M3 / M1) × 100

其中M1是未煮面条初始重量（g），M2是煮熟面条重量（g），M3是烹煮水中固体重量（g）。该方法与Li等人描述的方法一致，用于评估面条烹煮特性。

熟面条的质构品质

煮熟后立即（15分钟内）使用质构分析仪（THINKSENSO-SENSO, 浙江中科仪器有限公司，中国）评估熟面条的质构特性。将三条间距均匀的面条条放在测试平台上，使用轻型刀片探头进行切割测试。仪器参数设置如下：测试前速度，2.0 mm/s；测试速度，1.0 mm/s；测试后速度，1.0 mm/s；压缩应变，70%；压缩间隔时间，5 s；触发力，5 g。每个测试重复五次以确保重现性。

面条感官评价

面条感官评价根据报道的方法进行。招募26名小组成员（13男13女，年龄20–40岁），包括食品科学专业人士和学生。评价在配备可控照明和独立通风系统的标准化感官实验室进行。小组成员按照ISO 8586:2012感官分析指南进行培训，并根据ISO 11132:2012进行性能验证。煮熟面条按其最佳烹煮时间制备，保持在60 ± 2°C，以随机顺序呈现给小组成员。每位小组成员在20分钟内完成评价，样品间用蒸馏水漱口1分钟以中和残留味道。

统计分析

使用Origin软件（2021版；Stat-Ease Inc., USA）进行数据处理和绘图。使用SPSS Statistics（版本27.0；IBM Corp., USA）进行单因素方差分析（One-way ANOVA），随后进行Duncan's检验进行事后比较。结果以三次测定的平均值±标准差（Standard Deviation, SD）表示。统计学显著性定义为p < .05。

结果与讨论

小麦淀粉颗粒的粒径

样品的粒径分布如图所示，粒径计算结果见表。如图所示，添加2.5%和5.0%菊粉导致粒径分布峰更窄更尖锐。相比之下，7.5% IN-HWS样品峰强度较低，且明显向更大粒径方向移动。湿热处理已被证明会诱导淀粉颗粒团聚和再聚集，导致粒径增加和比表面积（SSA）降低，因为颗粒聚集减少了单位质量暴露的总表面积。相比之下，添加2.5%和5.0%菊粉显著（p < .05）降低了HWS的粒径并显著增加了其SSA。该结果可归因于菊粉通过氢键与淀粉相互作用，干扰颗粒溶胀。淀粉颗粒主要集中在较小颗粒中，导致比表面积增加。然而，添加7.5%菊粉时粒径略有增加，SSA略有下降，这一趋势在图中清晰可见。这可能归因于菊粉的强亲水性，导致形成局部“粘点”，可能导致局部或不完全分散。或者，随着菊粉含量增加，分子间相互作用形成凝胶，从而阻碍菊粉-直链淀粉凝胶的形成。此外，菊粉分子聚集覆盖淀粉表面或填充网络间隙， consequently 降低了有效比表面积。

淀粉晶体结构（XRD）

植物淀粉颗粒的晶体结构，通过X射线衍射揭示，主要分为四种 distinct 类型（A、B、C和V），每种类型表现出特征图谱。2θ约15°、17°、18°、20°和23°被确定为A型晶体；5.5°、17°、22°和24°被归类为B型晶体；7.8°、13.5°和20.7°被指定为V型晶体。A型和B型的混合物被指定为C型。如图所示，不同菊粉含量的HWS的X射线衍射（XRD）图谱在15°、17°、18°和23°（2θ）处显示出显著反射，这是A型晶体结构的特征。近期证据表明，在高水分含量下，HWS在20°处的峰强度显著增加，这表明湿热处理过程中发生了直链淀粉-脂质复合物（黑色箭头指示）的形成。值得注意的是，菊粉的添加并未导致衍射峰位置发生显著差异，仅在13°和20°处观察到衍射强度适度增加。通常认为，13°和20°处的峰是支链淀粉的特征，而17°处的峰是直链淀粉的特征，表明菊粉可能干扰支链淀粉的再结晶。从表中可以清楚地看到淀粉结晶度的下降。这种结晶度的改变也表明结构有序程度发生了变化。总体而言，这些结果表明菊粉的加入导致结构有序程度降低。然而，这些峰的位置（约13°和20°）也接近V型晶体的特征位置（通常在13.5°和20.7°）。因此，这些位置的强度轻微增加可能暗示HMT诱导了形成V型晶体结构的潜在倾向，尽管不能排除支链淀粉再结晶的贡献。此过程也可能与扫描电子显微镜（SEM）观察到的淀粉表面褶皱的形成有关。

短程有序分子结构（FT-IR）

如图所示，在400–4000 cm^?1范围内检测了不同菊粉含量下HWS的FT-IR光谱。与HWS相比，菊粉的添加并未导致新峰的出现，表明未形成共价键。在3200–3600 cm^?1范围内，0.0% IN-HWS表现出典型的宽O-H伸缩振动峰，这主要是由于HMT引起的淀粉螺旋结构不规则堆叠或去卷积所致。约3400–2900 cm^?1的吸收峰似乎与O-H和C-H伸缩振动有关。菊粉的加入可能导致淀粉的吸收峰从3389 cm^?1移至3423 cm^?1。然而，随着菊粉添加量的增加，吸收峰逐渐向低波数移动。这一观察表明菊粉与淀粉之间的氢键作用力增强。一些研究人员认为，淀粉中约1640 cm^?1处的谱带与其水分含量有关，是由水分子弯曲振动和羧酸盐基团（-COO-）的不对称伸缩振动重叠所致。随着菊粉的加入，该特征谱带移至较低波数（1600 cm^?1），接近-COO-的反对称伸缩振动。据推测，菊粉与抗性淀粉无定形区的水分子相互作用。

微观结构观察（SEM）

不同菊粉含量下HWS的形态特征结果如图所示。在所有样品中均观察到椭圆形淀粉颗粒。如图所示，这些颗粒显示出明显的损伤和破裂迹象（箭头指示），这是HMT诱导的特征性形态变化。进一步分析显示，小球形淀粉与大椭圆形淀粉颗粒发生聚集，这种现象归因于淀粉颗粒的部分糊化和团聚。这些结果与Xie等人报道的结果相似。加入菊粉后，从图可见细颗粒的分散簇，表明分布均匀。菊粉作为填充剂，占据颗粒间的空隙。在含量为7.5%时，菊粉网络开始包裹淀粉颗粒，掩盖了原有的表面孔隙度，并引发轻微的颗粒团聚。该结果与粒径分析结果相似。仔细观察图中的图片，发现颗粒表面形成了絮状或皱纹结构（图中箭头指示）。这一发现与先前的研究一致。这些发现表明菊粉与淀粉的结合是通过氢键形成实现的，导致表面包覆。这可能进一步表明菊粉的网络结构在调节淀粉功能特性方面起着关键作用。

热力学特性（DSC）

样品的糊化转变温度（T_o, T_p, T_c）和糊化焓（ΔH）结果总结于表中。菊粉对HWS的影响随着菊粉含量的增加而增加。样品显示出比HWS更高的糊化转变温度和降低的糊化焓。这些发现表明菊粉的存在可能有助于延迟淀粉的糊化。单独应用HMT已被观察到会导致淀粉颗粒同时部分破坏、破坏分子重排以及淀粉链间关联增强。这种现象最终导致双螺旋结构含量减少和双螺旋结构完美度提高。菊粉的低分子量有助于其在加热过程中插入淀粉分子，从而影响颗粒结晶区中的双螺旋结构。这削弱了一些淀粉晶体的稳定性，最终导致焓变（ΔH）降低。菊粉结合游离水分子迁移的能力归因于其分子上存在大量羟基。这些羟基与水分子形成大量氢键，从而减少了菊粉-淀粉体系中游离或可用水的量。这反过来又限制了淀粉链的流动性。因此，流动性的降低可以改变淀粉糊化。这意味着淀粉湿热处理和菊粉之间的协同相互作用可能导致淀粉糊化焓（ΔH）进一步降低。

糊化特性

淀粉糊化曲线和参数分别如图所示和见表。菊粉和湿热处理的协同效应显著影响了淀粉的糊化温度（Pasting Temperature, PT）、粘度特性（峰值粘度Peak Viscosity, PV、最终粘度Final Viscosity, FV、崩解值Breakdown, BD、回生值Setback, SB）和再生行为。淀粉糊化依赖于水的渗透和颗粒溶胀以破坏晶体结构，而菊粉分子通过氢键竞争性结合大量水。这种水分竞争延迟了淀粉吸水和溶胀，从而提高了糊化起始所需的温度。这些结果与Wang等人报道的结果相似。峰值粘度（PV）是与淀粉颗粒溶胀相关的参数。众所周知，淀粉粘度主要受支链淀粉影响。然而，菊粉与支链淀粉竞争水分，从而降低了其形成粘性网络的能力， consequently 降低了峰值粘度（PV）。崩解值（BD）是衡量小麦淀粉颗粒在加热过程中稳定性的指标，菊粉的添加增强了淀粉的稳定性并保持了颗粒的完整性，尤其是长链菊粉。证据表明，回生粘度（SB）与直链淀粉的再结晶密切相关。观察到随着菊粉含量的连续增加，回生粘度（SB）进一步减小。这种现象可归因于菊粉分子在淀粉颗粒周围形成的水化层。该层作为物理屏障，阻碍糊化过程中直链淀粉的重排并干扰再结晶过程。总之，菊粉对淀粉糊化和回生的抑制是一个多方面的过程，始于竞争性水分结合。主要机制涉及菊粉分子通过氢键螯合大量水，这造成淀粉颗粒的水分短缺。这种短缺限制了它们的水合能力，从而在加热过程中抑制颗粒溶胀，延迟糊化开始，导致更高的糊化温度。此外，菊粉增强了淀粉颗粒抵抗热和剪切应力的稳定性，表中降低的崩解粘度（BD）定量地证明了这一点。这种稳定化可能是通过菊粉分子通过氢键与溶出的直链淀粉和支链淀粉链相互作用，协同形成更致密、更有弹性的三维网络，从而增强体系的整体稳定性来实现的。这些功能上相互依赖的机制协同工作，以优化面条品质和生产。

面条的烹煮性能

如图所示，不同菊粉浓度对HWS面条烹煮品质的影响。图表显示，随着菊粉加入（0.0–7.5%），面条吸水率持续增长，而烹煮损失则呈现先升后降的趋势，在5.0%菊粉含量时达到最佳面条烹煮性能。假设菊粉分子可通过羟基（?OH）与水形成氢键，从而增强体系的亲水性。湿热处理导致淀粉颗粒形成致密结构，这两种机制共同限制了吸水率的增加。此外，菊粉吸附在淀粉颗粒表面建立交联区域，形成物理屏障，抑制颗粒溶胀。同时，烹煮过程中菊粉的部分溶解已被观察到会导致可溶性物质的损失，这是烹煮损失增加的主要因素。烹煮损失行为可能归因于在较低菊粉浓度（≤5.0%）下，存在的量不足以在淀粉颗粒周围形成连续网络，使得可溶性菊粉分子的浸出占主导地位。相比之下，在7.5%菊粉时，局部浓度可能达到阈值，使得广泛的分子间相互作用能够发生，导致在颗粒表面和面条基质内部形成连续的、凝胶状网络。这种坚固的网络不仅作为物理屏障抑制直链淀粉浸出，而且有效地捕获了原本会损失掉的较小的、可溶性菊粉部分。因此，在7.5%菊粉加入时观察到的烹煮损失显著下降可归因于这种微观结构的转变。这与糊化特性数据一致，表明菊粉可以在烹煮过程中调节水分分布和颗粒稳定性。

面条的质构品质属性

如表所示，菊粉的加入显著改变了HWS面条的质构属性（粘附性、弹性、内聚性和咀嚼性）。随着菊粉含量从0%增加到7.5%，内聚性显著增加（p < .05），而粘附性逐渐降低。弹性和咀嚼性在此浓度范围内基本保持不变（p > .05），尽管在2.5%菊粉含量时观察到弹性短暂轻微下降和咀嚼性短暂增加。这些观察结果可归因于菊粉的多方面作用，它已被证明既作为亲水填充剂又作为分子粘合剂。菊粉通过氢键与淀粉分子相互作用，已被证明可以形成更致密的凝胶网络，导致淀粉-蛋白质键减少和淀粉糊化减弱。淀粉凝胶网络的弹性与面条弹性密切相关。如表所示，峰值粘度（PV）的显著降低表明凝胶强度减弱，这可能 consequently 导致面条弹性降低。观察到的内聚性增强有助于巩固面条的内部结构，增加其可咀嚼性。菊粉的高持水性已被证明可以降低游离水的流动性，促进淀粉链更紧密的分子堆积并加强分子间相互作用，从而直接增强淀粉基质的内聚性。菊粉作为一种功能性膳食纤维，已被用于改善面条质地。菊粉的加入使HWS面条更符合消费者对耐嚼且不粘口的面条的偏好。

面条的感官评价

雷达图分析显示，样品在颜色和风味方面无显著差异。然而，在弹性和粘性方面观察到显著差异。根据Xu等人的研究，菊粉的加入可能阻碍直链淀粉浸出，而直链淀粉含量与面条粘度密切相关。因此，菊粉的加入导致面条在热加工过程中粘性显著降低。如图所示，菊粉的添加改善了面条的关键感官属性，5.0%和7.5% IN-HWS组获得最高的总体评分。然而，7.5% IN-HWS组的风味评分显著低于5.0%组（p < .05）。此外，5.0% IN-HWS组在颜色和光滑度方面显示出轻微优势。有研究提出，菊粉的添加对颜色无显著影响，同时赋予独特的风味特征而不显著改变整体风味轮廓。这些结果表明，加入5.0%菊粉可提供风味和质构的最佳平衡，为功能性面条的开发提供了理论基础。

结论

本研究旨在确定添加菊粉至HWS是否显著调节其理化性质并提升功能性面条的品质。本研究确定，5.0%菊粉添加通过减少颗粒聚集、增加比表面积（SSA）和破坏长程结晶度，显著增强淀粉功能性。这些结构修饰归因于菊粉与淀粉分子间的氢键相互作用，抑制颗粒溶胀并促进颗粒均匀分布。DSC和RVA结果表明，菊粉提高了糊化起始温度（T_o）和糊化温度（PT），同时降低了糊化焓（ΔH）和峰值粘度（PV），即延迟了糊化起始并削弱了晶体稳定性。粘度图谱揭示了菊粉诱导的水化层效应抑制了淀粉降解。关键的是，这些理化修饰提升了面条品质。最佳的5.0%菊粉浓度通过降低粘附性同时增强内聚性改善了面条品质。感官评价证实了风味轮廓、弹性和表面光滑度的最佳平衡，符合消费者对高质量健康导向主食的偏好。未来研究应探索更广泛的菊粉添加比例、多样的淀粉品种以及体内血糖反应评估，以验证此方法的健康益处。