基于三维共价有机框架的分散微固相萃取技术结合维生素基离子液体在红茶霉菌毒素检测中的应用研究

《Journal of Chromatography A》：Application of 3D covalent organic framework in dispersive micro solid phase extraction of mycotoxins in black tea samples along with vitamin-based ionic liquid as elution solvent

本文创新性地将三维共价有机框架（3D-COF）作为吸附剂，结合维生素基离子液体（IL）作为洗脱溶剂，建立了红茶样品中黄曲霉毒素（AFs）和赭曲霉毒素A（OCT A）的分散微固相萃取（DμSPE）方法。该方法通过液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测，实现了0.011-0.031 ng/g的检测限和72-80%的回收率，为复杂食品基质中霉菌毒素的高效监测提供了绿色分析方案。

　　

^{材料与溶液}

研究的霉菌毒素标准溶液浓度为100 mg/L（各毒素溶于乙腈），PSA固相萃取填料（粒径50 μm，孔径70 ?）、四(4-氨基苯基)甲烷（TAM）和1,3,5-三甲酰基间苯三酚（Tp）均购自Sigma-Aldrich公司。用于制备维生素基离子液体的胆碱氢氧化物、烟酸、抗坏血酸和生物素，以及HPLC级甲醇、甲酸、乙腈和氯化钠等试剂均来自默克公司。实验用水为超纯水系统制备。

^3D-COF表征

通过扫描电镜（SEM）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）、X射线衍射（XRD）和比表面积分析（BET）对合成的3D-COF进行表征。结果显示材料呈球形貌，平均粒径540 nm。FTIR谱图中3608 cm^-1和1577 cm^-1处的峰分别归属为NH₂伸缩振动和C=C伸缩振动，1345 cm^-1处的特征峰对应酮-烯胺形成的C-N伸缩振动。XRD在18.2°、23.5°和28.6°处出现衍射峰，分别对应（200）、（210）和（220）晶面。这些数据充分证明了3D-COF的成功合成。

^结论

本研究建立了一种可靠、准确、灵敏的红茶样品中五种霉菌毒素分析方法。该方法创新性地将溶剂萃取与3D-COF基分散微固相萃取（DμSPE）技术结合，并采用HPLC-MS/MS进行检测。溶剂萃取步骤在细径管中完成，无需机械振荡和离心操作；后续通过PSA填料有效去除茶多酚等极性干扰物，显著提升了分析效率与准确性。