基于qPlus传感器的原子力显微镜技术突破：实现熔融金属界面原子级表征新纪元

《Microscopy》：Development of atomic force microscopy for investigations on molten metal/solid interfaces

本刊推荐一项显微技术重要突破：为解决熔融金属不透明导致界面分析困难的问题，研究人员开发了基于石英音叉(qPlus)传感器的原子力显微镜(AFM)技术，成功实现了熔融Ga/AuGa2界面的原子分辨率原位观测，揭示了合金晶体奥斯特瓦尔德熟化过程和层状生长机制，为冶金领域界面科学研究提供了革命性分析工具。

　　

在金属材料制备过程中，熔融金属与固体之间的界面扮演着关键角色，无论是焊接、热浸镀还是金属基复合材料制造，这些界面处的微观过程直接决定了材料的最终性能。然而，由于熔融金属的光学不透明性，传统光学显微镜无法对其进行观测，而透射电子显微镜(TEM)和X射线反射(XRR)等技术又存在空间分辨率不足或信息平均化等局限。这一技术瓶颈长期制约着冶金领域对界面过程的深入理解。

针对这一挑战，日本京都大学的研究团队在《Microscopy》发表了一项创新性研究，开发出能够在熔融金属环境中工作的原子力显微镜(AFM)系统。该技术的核心突破在于采用石英音叉(qPlus)传感器替代传统的硅悬臂梁，通过压电电流检测代替光学检测，成功克服了熔融金属不透明带来的技术障碍。

关键技术方法包括：1）基于石英音叉的qPlus传感器设计，仅将探针尖端浸入熔融金属；2）频率调制(FM-AFM)模式实现高信噪比检测；3）钨探针制备技术确保在熔融Ga中的化学稳定性；4）差分跨阻抗放大器实现微弱压电信号检测。研究以熔融Ga/Au薄膜体系为模型，通过原位AFM观测合金晶体生长过程。

原子尺度表征金-镓合金在熔融镓中的生长过程

研究人员首先在云母基底上制备10nm厚金薄膜，沉积熔融Ga液滴后开展原位观测。发现初始的20nm球形颗粒在熔融Ga中逐渐粗化为微米级AuGa₂晶体，这一奥斯特瓦尔德熟化过程通过连续20分钟帧率的AFM图像清晰展现。高分辨率图像显示AuGa₂(111)晶面原子排列呈六方对称，晶格常数约0.43nm。

通过序列高倍成像发现，AuGa₂晶体通过层状机制生长，观察到的0.45-0.55nm台阶高度对应4-5个原子层的添加。所有台阶均沿快速扫描方向分布，表明晶体保持(111)晶面暴露的同时以横向生长为主导模式。

熔融镓中的双体相互作用研究

针对金属材料中颗粒分散或聚集控制的重要需求，研究团队测量了熔融Ga中的双体相互作用力。发现在GaO_x覆盖的钨探针与云母基底之间存在长程吸引力（作用范围约2nm）和周期约0.3nm的振荡力，而在AuGa₂表面则主要观察到近程排斥力和振荡力。

理论计算表明，这种差异源于材料表面的亲溶剂性差异：疏溶剂表面（如GaO_x覆盖表面）间存在强吸引力，而亲溶剂表面（如AuGa₂）则抑制聚集。振荡力源于基于SAXS测量的Ga原子对势，而长程吸引力与疏溶剂性密切相关。

研究结论与意义

这项研究成功开发了适用于熔融金属环境的原子力显微镜技术，突破了传统AFM在光学不透明液体中的应用限制。通过qPlus传感器与频率调制模式的结合，实现了熔融金属/固体界面的原子分辨率成像和相互作用力测量，为冶金学领域提供了强大的界面分析工具。

该技术不仅揭示了AuGa₂合金晶体的原子尺度生长机制，还首次实验证实了熔融金属中双体相互作用力的亲溶剂性调控规律，为金属基复合材料设计和晶体生长控制提供了重要理论依据。尽管目前该技术仅限于低熔点金属如镓，但其方法论为高温熔融金属界面研究指明了发展方向，未来通过探针材料创新和高温技术突破，有望在更广泛的冶金过程中发挥重要作用。

这项技术将原子力显微镜的应用领域扩展到了传统方法难以触及的熔融金属环境，为界面科学和材料研究开辟了新的前沿方向，对理解金属材料制备过程中的基础物理化学现象具有深远意义。