纸板辅助两步分离-分级与形态分析：激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法评估原油中镍/钒卟啉化合物

《Talanta》：Paper Plate-Assisted Two-Step - fractionation and speciation - for the evaluation of Nickel and Vanadium Porphyrins via Laser Ablation Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry

本文开发了一种基于纸基色谱平台（5×5 cm）的两步分离新方法，用于轻质、中质和重质原油样品中镍（Ni）和钒（V）金属卟啉的分级（fractionation）与形态分析（speciation）。该方法结合SARA分离策略和溶剂梯度洗脱，仅需1 μL样品和4 mL溶剂即可在5分钟内完成前处理，并通过激光剥蚀电感耦合等离子体质谱（LA-ICP-MS）实现金属卟啉的直接鉴定，为复杂油样中卟啉化合物的高效分析提供了绿色、低成本的解决方案。

　　

Highlight

本文亮点：首次在同一纸基平台上实现原油中镍和钒卟啉的两步分离（分级+形态分析），方法快速、绿色、灵敏。

Results and discussion

卟啉类化合物主要富集于原油的极性组分中，鉴于基质的复杂性，有效的分级策略是实现准确定位的前提。原油分级的第一步是获得两个初始组分：沥青质（asphaltenes）和马林烯（maltenes）。其中沥青质是正构烷烃不溶部分，而马林烯则包含三类烃类化合物：饱和烃、芳香烃和极性树脂。

Application to crude oil samples

方法建立后，这套两步分级-形态分析组合拳被应用于另外六种API度从37（轻质）到14.5（重质）的原油样品。图6展示了所有原油样品通过一步（沥青质）和两步（马林烯-A、B、C）分离得到的各组分。其他原油的分级结果可参见补充材料（图SM1至SM5）。根据API度分类，轻质原油的基质复杂度通常较低，这为方法验证提供了理想梯度。

Conclusions

这套两步分离法被证明是替代传统方案的得力工具，既能实现原油样品的分级和形态分析，又攻克了沥青质组分中卟啉鉴定的技术瓶颈。该方法灵活、易操作、快速且低成本，告别了繁琐的样品前处理，大幅降低了试剂消耗。