基于酸酐衍生物的羧基功能化硅胶色谱固定相用于稀土离子分离研究

《Talanta》：Anhydride-derived carboxyl-functionalized silica stationary phase for chromatographic separation of rare earth ions

本文报道了一种新型酸酐衍生羧基功能化硅胶色谱固定相（Sil-TMA）的合成与应用。该材料通过1,2,4-苯三酸酐（TMA）对氨基化硅胶进行羧基功能化，成功实现了16种稀土元素（除Pm外）在55分钟内的高效基线分离。研究系统考察了梯度洗脱、流动相浓度、pH值等参数对分离效果的影响，验证了色谱柱在连续10次进样后仍保持优异稳定性（RSD 0.08-0.78%），为稀土元素的高纯度分离提供了新型固定相选择。

　　

¹亮点²

³Sil-TMA材料的合成与表征⁴

如图1所示，Sil-TMA通过两步法合成：首先使用APTES在甲苯中对材料表面进行氨基化修饰，为后续功能化提供氨基基底；第二步通过酰胺键将酸酐共价接枝到Sil-NH₂表面。

通过傅里叶变换红外光谱（FTIR）证实了Sil-TMA-3的成功制备。如图2a所示，在2936 cm^-1和1558 cm^-1处分别出现C-H和N-H的特征峰，而羧基的C=O伸缩振动在1712 cm^-1处显现，这些特征峰证实了羧基的成功引入。

⁵结论⁶

本研究成功采用TMA作为羧基功能化试剂，合成了三种不同粒径（3、5、10 μm）的酸酐衍生羧基功能化硅胶固定相，并分别应用于稀土元素（REEs）的色谱分离。结果表明3 μm硅胶具有最优分离效果。系统研究了稀土离子保留性能与流动相浓度、pH值、柱温及进样体积的关系，确认该固定相在稀土分离领域具有重要应用价值。