高强度超声与机械均质化提取稻秆纤维素纤维：对形态、结晶度及热性能的影响研究

《Journal of Food Measurement and Characterization》：High-intensity ultrasound and mechanical homogenization for extracting rice-straw cellulose fibers: effects on morphology, crystallinity, and thermal properties

本研究针对稻秆纤维素提取中纤维易聚集、功能性能受限的问题，系统比较了超声浴（UB）、高剪切均质化（HSH）和高强度超声（HIU）三种机械处理方式对纤维素纤维形态、结晶度和热稳定性的影响。结果表明，HIU处理可显著提升纤维结晶度（74.58%）和热降解温度（Tmax=348°C），UB处理则有效提高白度指数（92.42%），为纤维素基可持续材料在包装、生物医学等领域的应用提供了理论依据。

　　

每年全球稻谷收获后会产生约8亿至10亿吨稻秆，其中亚洲地区贡献了超过六成的产量。尽管储量丰富，这些稻秆在印度、中国等农业大国常被就地焚烧，导致温室气体排放、空气污染和土壤退化等严重环境问题。稻秆作为典型的木质纤维素生物质，含有32%-47%的纤维素成分，若能高效提取并高值化利用，将为实现农业废弃物资源化和可持续材料开发提供重要路径。

传统的化学预处理方法（如碱处理和漂白）虽能有效分离纤维素，但所得纤维易出现表面粗糙、纤维团聚等问题，限制其在功能材料中的应用。机械处理技术如高剪切均质化（High Shear Homogenization, HSH）和超声处理（Ultrasonication）可通过物理作用改善纤维分散性和微观结构，但不同机械处理方式对稻秆纤维素纤维性质影响的系统对比仍较为缺乏。

为此，沙达大学生命科学系的Sadhana Jadaun等研究人员在《Journal of Food Measurement and Characterization》上发表研究，系统探讨了超声浴（UB）、高剪切均质化（HSH）和高强度超声（HIU）三种机械处理方法对稻秆纤维素形态、结晶结构和热性能的调控作用。该研究不仅为稻秆纤维的高值化利用提供了实验依据，也为纤维素基可再生材料在食品包装、复合材料等领域的应用提供了新思路。

在实验方法上，作者首先从稻秆中通过碱处理（12% NaOH，121°C）和酸性氯化钠漂白（10% NaClO₂，pH 3–5）提取纯纤维素，随后将纤维悬浮液分别进行UB（40 W，60 min）、HSH（15,000 rpm，60 min）和HIU（20 kHz，350 W，60 min）处理，并通过冻干获得样品。关键表征技术包括场发射扫描电镜（FE-SEM）观察纤维形态，X射线衍射（XRD）分析结晶度，傅里叶变换红外光谱（FTIR）验证化学结构，热重分析（TGA）评估热稳定性，并辅以白度指数和Zeta电位测量。

FE-SEM形态分析

通过FE-SEM观察发现，未经机械处理的化学提取纤维素纤维呈异质网状结构，纤维表面粗糙，平均直径为4.8 μm。HSH处理后纤维直径降至3.7 μm，呈现松散纠缠结构；UB处理纤维进一步细化至3.6 μm，但仍有部分团聚。HIU处理则使纤维发生明显原纤化，出现直径约450 nm的纳米级纤丝，表明其能有效破坏纤维间的氢键网络，实现微米至纳米级结构的转变。

白度指数与纤维产量

漂白处理后纤维素白度指数显著提升至90.72%，UB处理后进一步提高至92.42%，归因于空化作用有效去除了表面有色杂质。HIU处理虽使白度略降至88.54%（可能因表面氧化和粗糙化），但其原纤化产率最高（82.3%），显著优于HSH（64.2%）和UB（51.0%），表明HIU在纤维分散和纳米化方面更具优势。

FTIR与结晶结构分析

FTIR光谱显示所有样品均保留纤维素I型特征峰（如895 cm^–1处糖苷键振动），说明机械处理未改变纤维素化学结构。HIU处理在1630–1640 cm^–1处水分吸收峰增强，暗示其孔隙率和比表面积提高。XRD结果表明，HIU处理使结晶度指数（Crystallinity Index, CI）从化学纤维的68%提升至74.58%，结晶尺寸为2.83 nm，反映出超声空化能选择性去除无定形区，增强结晶有序性。

热稳定性与动力学分析

TGA显示HIU处理纤维的热降解温度（T_max）最高（348°C），UB处理最低（341°C）。通过Kissinger和Flynn-Wall-Ozawa模型计算活化能（E_a），HIU-CF的E_a分别为126.19 kJ·mol^–1和129.86 kJ·mol^–1，显著高于UB-CF（118.24 kJ·mol^–1和122.06 kJ·mol^–1），证明其热稳定性与结晶度提升密切相关。

本研究通过多尺度表征阐明，高强度超声（HIU）在提升稻秆纤维素结晶度、热稳定性和纳米化方面效果最优，而超声浴（UB）在改善白度方面更具优势。三种机械处理均未破坏纤维素化学结构，但通过调控纤维形态与聚集状态，为其在包装薄膜、生物复合材料等领域的应用提供了性质可调的原料基础。该研究为农业废弃物高值化利用和绿色材料开发提供了重要技术参考，未来可进一步探索这些纤维在机械性能、阻隔性及规模化生产中的潜力。