绿色合成氮杂迈克尔加成产物的分子结构探索：二维核磁共振技术确证新型三氟甲基吡唑的区域选择性

《Journal of Molecular Structure》：Exploring The Molecular Structure of Green-Synthesized Aza-Michael Addition Products: 2D NMR Confirms Novel Pyrazoles

本文系统研究了三氟甲基吡唑衍生物的绿色合成新策略，通过氮杂迈克尔加成反应在Nafion NR50催化下实现高效构建。研究采用二维核磁共振（2D NMR）技术特别是1H-13C HMBC，结合单晶X射线衍射（X-ray）精准解析了产物的区域选择性结构，为绿色化学方法学与先进光谱技术的协同应用提供了典范。

　　

催化活性研究

新型化合物2-(苯磺酰基)-1-(4-(三氟甲基)苯基)丙-2-烯-1-酮（2）通过无溶剂超声辐射下的反应成功合成。该关键中间体在75分钟内即可通过薄层色谱（TLC）监测获得，其结构经光谱分析确证。

通用方法

薄层色谱使用默克硅胶板进行，熔点通过斯图尔特熔点仪测定。红外光谱通过赛默飞世尔的Nicolet iS10傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR）采集。核磁共振（NMR）数据由布鲁克Avance III 400谱仪记录，质谱（MS）采用高分辨率质谱（HRMS）分析。

结论

我们开发了一种高效可持续的三氟甲基吡唑合成方法，利用可重复使用的Nafion NR50非均相催化剂在超声波辐射下进行氮杂迈克尔加成。该方法显著提升了产率并缩短反应时间，同时通过¹H-¹³C HMBC二维核磁共振技术实现了产物结构的明确解析，为杂环化合物的精准结构鉴定提供了可靠方案。