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在单相连续流和分段流条件下实现2,5-二甲酰呋喃的可扩展合成
【字体: 大 中 小 】 时间:2025年10月22日 来源:Green Chemistry 9.2
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连续流和分割流反应模式合成2,5-二甲酰糠醛(DFF)的对比研究。单相连续流中DFF产率为60%,但存在副产物二甲基硫醚(DMS)气泡干扰和泄漏风险,添加专用分离器后产率提升至73%。改用分割流模式后,DFF产率达85%(停留时间30分钟),并可通过预处理果糖的HMF溶液实现72%基于果糖的产率。该集成工艺通过简化催化剂操作、维持稳定运行及有效控制有害副产物,为商业级DFF生产提供了高效安全的解决方案。
采用单相连续流和分段流模式进行了一种均相催化反应(NaBr/H?SO?),以合成2,5-二甲酰呋喃(DFF)。DFF是一种多功能平台分子,可用于生物基聚合物、有机导体和药物中间体的制备。在单相连续流过程中,产率仅为60%,且作为副产物产生的二甲基硫化物(DMS)会形成不规则的气泡,这不仅影响反应过程的稳定性,还可能因泄漏而对大气造成污染。为解决这一问题,引入了一种定制设计的气液分离器,有效降低了有害气体泄漏的风险并提高了过程稳定性,但产率仍仅为73%。随后,通过采用分段流工艺,在稳态流动条件下,DFF的产率提高到了85%,且反应时间为30分钟。此外,通过提取并浓缩果糖衍生的5-羟甲基呋喃(HMF)溶液并将其直接应用于分段流反应中,基于果糖的DFF产率达到了72%。这种集成工艺有望成为一种可行的策略,它通过简化催化剂处理、维持稳定的操作过程以及有效控制潜在的有害副产物,同时实现从碳水化合物原料出发的商业化DFF生产中的高效性和安全性。
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