梯度退火Fe基纳米晶软磁合金在热等静压作用下的微观结构演变、磁畴动态及磁性能

《Journal of Alloys and Compounds》：Microstructure evolution, magnetic domain dynamics and magnetic properties of gradient-annealed Fe-based nanocrystalline soft magnetic alloys under hot isostatic pressing

FeSiBCuNb纳米晶合金经HIP辅助梯度退火处理后，微观结构演变与磁性能优化机制研究表明，梯度退火促进Si原子扩散形成α-Fe(Si)固溶体，降低残余应力（从685.33 MPa降至3.37 MPa），改善磁畴结构（由密集鱼骨状转为均匀条状），使高频磁导率提升至39750（较传统FINEMET合金提高59%），核心损耗显著降低，为高频软磁材料开发提供新策略。

　　随着第三代宽禁带（WBG）半导体技术在电力电子领域的广泛应用，对感应元件提出了更高的要求，包括高频化、微型化以及高功率密度。这些需求推动了软磁材料的研发，使其能够在高频条件下保持优异的磁性能，同时降低损耗。然而，传统软磁材料在高频下的磁导率呈现出急剧下降的趋势，这严重限制了其在高频率电力电子设备中的应用。为了应对这一挑战，研究人员不断探索新的材料设计和制备方法，以实现磁导率与损耗之间的最佳平衡。

在众多软磁材料中，基于铁的纳米晶合金因其独特的非晶/纳米晶双相结构而备受关注。这类合金通常具有较高的磁导率、相对较高的饱和磁化强度以及较低的磁芯损耗，使其成为新一代高频软磁材料的理想选择。然而，其磁导率的频率依赖性仍然是一个亟待解决的问题。特别是在高频条件下，由于涡流损耗和磁畴壁阻尼效应的共同作用，磁导率的下降趋势呈现出指数形式，这使得材料的性能难以满足实际应用的需求。

为了解决上述问题，研究者们采取了多种方法来优化材料的微观结构和磁性能。其中，热处理技术被认为是关键的手段之一。传统的热处理方法虽然能够改善合金的微观结构，但往往缺乏对磁各向异性的有效控制，导致材料在高频下的性能受限。近年来，随着磁辅助热处理和应力辅助热处理等创新技术的出现，研究人员能够在一定程度上调控磁畴的排列和晶粒的生长，从而提高材料的磁导率并降低磁芯损耗。

在这一背景下，热等静压（HIP）辅助的梯度退火技术被提出，作为一种有效的热处理策略。HIP技术通过在高温下施加均匀的压力，促进晶粒的均匀化和细化，同时减少残余应力。结合梯度退火的条件，即在退火过程中温度呈现梯度变化，这种技术能够进一步优化材料的磁性能。梯度退火不仅有助于Si原子向α-Fe晶粒中的扩散，形成α-Fe(Si)固溶体，还能够促进晶格收缩，减小晶面间距，从而改善材料的磁导率。此外，梯度退火还能有效缓解残余应力，使其从原始非晶态的685.33 MPa降低至HIP-525°C条件下的20.92 MPa，再进一步降至HIP-575°C条件下的3.37 MPa。

通过HIP辅助的梯度退火，材料在高温梯度条件下能够实现Cu团簇的快速析出和生长，形成超细晶粒的微观结构。这种结构的变化不仅提高了材料的磁导率，还通过降低磁晶各向异性，促使磁畴从密集的锯齿状结构演变为均匀的条纹状结构。磁畴结构的优化有助于减少磁畴壁的阻尼效应，从而在高频条件下保持较高的磁导率。同时，这种处理方式还能显著降低磁芯损耗和剩余磁比，使材料在高频应用中表现出卓越的性能。

研究发现，HIP辅助的梯度退火能够实现磁导率的显著提升。在100 kHz频率下，经过HIP-575°C梯度退火处理的Fe73.5Si15.5B7Cu1Nb3纳米晶合金的磁导率达到了39750，比传统FINEMET合金提高了59%。这一结果表明，HIP辅助的梯度退火不仅能够优化材料的微观结构，还能有效调控磁性能，使其在高频条件下具有更好的应用前景。

进一步分析表明，这种处理方式对材料的磁性能提升具有多重机制。首先，通过促进Si原子向α-Fe晶粒中的扩散，形成α-Fe(Si)固溶体，材料的晶格结构发生了收缩，晶面间距减小，这有助于减少磁畴壁的阻尼效应，从而提高磁导率。其次，HIP技术在退火过程中施加的均匀压力能够有效缓解材料中的残余应力，降低其对磁性能的负面影响。此外，高温梯度退火还能够加速Cu团簇的析出和生长，形成超细晶粒结构，这不仅有助于降低磁芯损耗，还能提高材料的磁软性，使其在高频条件下表现出更低的交流矫顽力。

值得注意的是，梯度退火与HIP技术的协同作用能够显著改善材料的磁畴结构。在传统的退火过程中，磁畴往往呈现出密集的锯齿状分布，这种结构在高频下容易产生较大的磁损耗。而通过HIP辅助的梯度退火，材料的磁畴结构逐渐演变为均匀的条纹状，这种结构能够有效减少磁畴壁的运动阻力，从而提高磁导率并降低损耗。此外，这种处理方式还能显著降低材料的剩余磁比，使其在高频应用中表现出更好的磁软性。

通过系统的实验和分析，研究人员发现HIP辅助的梯度退火在材料制备过程中具有重要的作用。首先，这种技术能够有效控制晶粒的生长，使其更加均匀和细小，从而降低磁芯损耗。其次，通过调控磁晶各向异性，这种处理方式能够显著提高材料的磁导率。最后，HIP技术的均匀压力能够有效缓解材料中的残余应力，使其在高频下保持更稳定的磁性能。

研究结果表明，HIP辅助的梯度退火技术为开发新一代高频纳米晶软磁材料提供了一条新的思路。通过优化材料的微观结构和磁性能，这种技术能够在不增加材料成本的前提下，显著提高其在高频条件下的应用性能。此外，该技术还能够有效解决传统纳米晶合金在高频下的磁导率下降问题，使其更适用于现代电力电子设备的需求。

在实际应用中，HIP辅助的梯度退火技术展现出广阔的发展前景。随着电力电子设备对高频性能的要求不断提高，这种技术能够为开发高性能、低成本的软磁材料提供重要的技术支持。同时，该技术还可以应用于其他类型的软磁材料，以进一步优化其性能，满足不同应用场景的需求。

此外，该研究还强调了材料设计与热处理工艺之间的紧密联系。通过合理调整合金成分和热处理条件，研究人员能够实现对材料性能的精确调控。例如，Si和B含量的优化能够显著改善纳米晶结构，从而提升磁导率和降低损耗。同时，HIP辅助的梯度退火技术能够有效结合材料设计和热处理工艺，为开发高性能的软磁材料提供了一种系统化的解决方案。

综上所述，HIP辅助的梯度退火技术在提升Fe基纳米晶合金的高频磁性能方面表现出显著的优势。通过调控晶粒结构、磁畴排列和磁晶各向异性，这种技术能够实现磁导率与磁芯损耗之间的最佳平衡，从而为新一代高频软磁材料的开发提供重要的理论支持和实践指导。未来，随着该技术的进一步优化和应用，其在电力电子领域的潜力将得到更充分的发挥。