超高效液相色谱-串联质谱法同时测定天然霉花皮手工米纳斯奶酪中赭曲霉毒素A与黄曲霉毒素（B1, B2, G1, G2, M1）的方法开发与验证

《Journal of Food Composition and Analysis》：Development and validation of a UPLC-MS/MS method for the simultaneous determination of ochratoxin A and aflatoxins (B1, B2, G1, G2 and M1) in Natural Bloomy Rind Artisanal Minas Cheese

本推荐介绍一项针对巴西特色天然霉花皮手工米纳斯奶酪（NBRAMC）的食品安全研究。研究者成功开发并验证了一种基于UPLC-MS/MS（超高效液相色谱-串联质谱）的多毒素分析方法，可同步精准检测赭曲霉毒素A（OTA）及多种黄曲霉毒素（AFB1, AFB2, AFG1, AFG2, AFM1）。该方法具有高灵敏度（检测限低至0.07 μg/kg）、良好回收率（87.89%-109.01%）及高线性度（R2>0.99），符合欧盟标准，为复杂基质食品中的痕量真菌毒素监测提供了高效、可靠的技术支持，对保障传统发酵食品的安全性与推动相关法规制定具有重要意义。

　　

亮点 (Highlights)

试剂与溶液 (Reagents and solutions)

乙腈和甲醇（高效液相色谱级）购自J.T.贝克公司（美国宾夕法尼亚州中心谷）。甲酸（纯度>98%）和甲酸铵（纯度>99%）购自默克公司（美国新泽西州肯尼沃斯）。超纯水由默克密理博的Milli-Q系统（德国达姆施塔特）制备。黄曲霉毒素B₁ (AFB₁)、B₂ (AFB₂)、G₁ (AFG₁)、G₂ (AFG₂)、M₁ (AFM₁) 和赭曲霉毒素A (OTA) 的标准品购自西格玛奥德里奇公司（美国密苏里州圣路易斯）。所有标准物质的纯度均在98%及以上。

OTA的储备溶液浓度为...

分析方法开发 (Analytical Method Development)

奶酪因其高脂肪和高蛋白含量而成为一种高度复杂的样品基质，这可能会在分析过程中干扰目标真菌毒素的信号强度。由于本研究提出的是无需净化步骤的多分析物方法，因此优化样品前处理程序对于确保所有分析物的有效回收至关重要。因此，我们在加标的空白样品上进行了初步测试（重复三次），以评估分析物的回收率和方法的...

结论 (Conclusion)

本研究验证的方法，基于最简化的样品前处理提取技术和UPLC-MS/MS检测，被证明能有效、精确且一致地鉴定和定量天然霉花皮手工米纳斯奶酪中所研究的真菌毒素。该方法的高灵敏度、足够的定量限和高分析物回收率证明了其效率，符合监管标准，并确保了即使在复杂基质中也能达到的分析精度。

未引用的参考文献

(Altafini等人, 2021, AOAC, 2023, EC 2782, 2023a, EC 915, 2023b, EFSA, 2020, Tolosa等人, 2020)

资助 (Funding)

本研究得到了巴西高等教育人才协调委员会（CAPES）、国家科学技术发展委员会（CNPq）、米纳斯吉拉斯州研究支持基金会（FAPEMIG）以及项目与研究资助机构（FINEP）的支持。

作者贡献声明 (CRediT authorship contribution statement)

Fabiana Franca Reinis Passamani: 文稿审阅与编辑、软件、资源、数据整理。Elisangela Jaqueline Magalh?es: 文稿审阅与编辑、资源、方法论、数据整理、概念化。Fabiano Narciso Paschoal: 文稿审阅与编辑、软件、方法论、研究调查、概念化。Rafael von Sperling de Souza: 文稿审阅与编辑、软件、方法论、研究调查、概念化。Fabiana Regina Lima: 初稿撰写、软件、...

利益冲突声明 (Declaration of Competing Interest)

作者声明，他们没有已知的、可能影响本报告工作的竞争性财务利益或个人关系。

致谢 (Acknowledgments)

作者感谢Ezequiel Dias基金会真菌毒素实验室在开展本研究中的合作，并感谢巴西米纳斯吉拉斯州的手工米纳斯奶酪生产商提供了样品。

结论 (Conclusion)

本研究验证的方法，基于最简化的样品前处理提取技术和UPLC-MS/MS检测，被证明能有效、精确且一致地鉴定和定量天然霉花皮手工米纳斯奶酪中研究的真菌毒素。该方法的效率通过高灵敏度、足够的定量限和高分析物回收率得到证明，符合监管标准，并确保了即使在复杂基质中也能达到的分析精度。