机械铣削对通过火花等离子烧结制备的CrMnFeCoNi高熵合金微观结构和力学性能的影响

《Journal of Materials Research and Technology》：Effects of mechanical milling on microstructure and mechanical properties of CrMnFeCoNi high-entropy alloy fabricated via spark plasma sintering

CrMnFeCoNi高熵合金通过机械磨粉和火花等离子烧结（SPS）显著提升强度，达886 MPa。研究利用EBSD、TEM、SANS等分析发现，机械磨粉形成高密度低角度晶界（LAGBs）和纳米级氧化物/碳化物（Cr7C3、Cr23C6、Mn3O4），其中晶界强化贡献470 MPa，纳米析出物强化311 MPa。

　　本研究探讨了机械研磨对CrMnFeCoNi高熵合金（HEA）微观结构和机械性能的影响。CrMnFeCoNi作为一种具有代表性的面心立方（FCC）高熵合金，因其优异的延展性和韧性而在极端环境下的结构应用中备受关注。然而，其在室温下的屈服强度相对较低，限制了其应用范围。因此，提高该合金的强度成为拓展其应用的重要策略之一。

研究中采用机械研磨技术对合金粉末进行处理，以改善其机械性能。通过电子背散射衍射（EBSD）、透射电子显微镜（TEM）、小角中子散射（SANS）以及压缩测试等手段，系统分析了机械研磨对合金微观结构和性能的影响。结果表明，机械研磨不仅改变了粉末的形态，还显著影响了合金的微观结构演化和机械性能。研磨过程中，粉末从球形逐渐转变为扁平状，随后形成不规则的棱面结构，这反映了研磨过程中从断裂主导到冷焊主导的转变。

在机械研磨过程中，粉末的尺寸先减小后逐渐增大。初始阶段，粉末因断裂而变小，随后由于冷焊作用，尺寸开始增加。通过EBSD分析，发现机械研磨引入了高密度的低角度晶界（LAGBs），从而形成了细晶结构。这种细晶结构有助于提高合金的强度，因为晶界在阻止位错运动方面起到关键作用。此外，研究还引入了硬脂酸作为工艺控制剂（PCA），其在研磨过程中促进了碳和氧的引入，进而影响了合金的微观结构演化。

SANS分析进一步揭示了机械研磨对氧化物颗粒的影响。研磨后，氧化物颗粒的体积分数显著增加，同时颗粒尺寸减小。这表明机械研磨能够有效促进氧化物的均匀分布和细化，从而增强合金的强度。通过压缩测试，研究发现机械研磨显著提高了合金的压缩屈服强度，从307 MPa提升至886 MPa。屈服强度建模表明，这种增强主要来源于晶界强化和氧化物强化两方面，分别贡献了470 MPa和311 MPa。

研究还通过EBSD和TEM等手段，详细分析了机械研磨后合金的微观结构特征。结果显示，研磨后的合金具有更高的晶界密度，尤其是低角度晶界，这有助于提高材料的强度。此外，合金中还形成了Cr₇C₃和Cr₂₃C₆等碳化物，以及（Cr,Mn）₃O₄和Mn₃O₄等氧化物。这些第二相的存在进一步增强了合金的机械性能。

研究还发现，研磨后的合金在压缩后表现出超细晶结构，同时其压缩纹理有所松弛。这表明机械研磨不仅改善了合金的强度，还对其塑性变形行为产生了积极影响。通过EBSD和SANS等技术，研究进一步揭示了氧化物颗粒的分布和尺寸变化，为理解机械研磨对合金性能的影响提供了重要的微观结构依据。

此外，研究还通过热力学计算，预测了机械研磨过程中碳和氧的引入对合金相组成的影响。结果表明，机械研磨显著增加了合金中碳和氧的含量，从而促进了碳化物和氧化物的形成。这些第二相的引入不仅提高了合金的强度，还对合金的塑性行为产生影响，需要进一步优化以平衡强度提升与塑性保持。

综上所述，机械研磨作为一种有效的粉末冶金技术，能够显著提高CrMnFeCoNi高熵合金的强度。通过引入高密度的低角度晶界和均匀分布的纳米级氧化物颗粒，机械研磨在不牺牲合金延展性的前提下，实现了强度的显著提升。这一发现为高熵合金的性能优化提供了新的思路和方法，有助于其在更广泛的应用领域中发挥作用。