从实验室到实际应用：通过原位数字成像技术（DIC）和小尺度样品建模验证微观结构优化后的粉末冶金镍基超级合金的超塑性

《Journal of Materials Research and Technology》：From Lab to Disk Forging: Validating Superplasticity in Microstructure-optimized PM nickel-based superalloy via in situ DIC and Small-Scale Sample Modeling

本文通过亚固溶处理和慢冷工艺优化PM镍基超合金GX001的γ/γ'双相微结构，结合实时数字图像相关（DIC）技术和热加工图构建，确定了980°C/0.001s?1和1080°C/0.001s?1的最佳超塑性成形条件。实验表明，1080°C条件下合金拉伸延伸率达341%，压缩减薄率75%无裂纹；微结构分析揭示γ'粗化促进异质动态再结晶和位错胞形成，γ相相变及界面钉扎效应抑制裂纹扩展。工业级盘锻验证了模型的预测精度。

　　在航空发动机的涡轮盘制造中，粉末冶金（PM）镍基高温合金因其出色的高温强度、抗疲劳性和抗蠕变性而被广泛应用。然而，这类合金由于其高硬度和难以变形的特性，使其在锻造过程中面临较大的挑战，尤其是在变形条件控制不当的情况下，容易出现裂纹和变形不稳定的问题。为了有效解决这些问题，本研究通过微结构优化和精确的本构建模方法，成功实现了GX001粉末冶金镍基高温合金的超塑性成形。这一成果不仅提升了合金的成形能力，也为实现工业级盘件的高质量锻造提供了理论依据和实验支持。

### 微结构优化的关键作用

本研究采用了一种特殊的亚溶度处理结合缓慢冷却的方法，以优化GX001合金的微结构。通过这种处理方式，合金中的不协调γ′析出相得到了粗化，而协调γ′相的析出则被有效抑制。这种微结构优化策略显著提升了合金的热加工性能。实验结果表明，经过优化处理的合金在高温下表现出更高的延展性和更稳定的变形行为。在压缩测试中，当温度为1080°C、应变速率为0.001 s?1时，合金实现了高达75%的高变形率，且无裂纹产生；而在拉伸测试中，同样的条件下，合金表现出341%的拉伸延伸率，进一步验证了其超塑性特征。

γ′析出相在合金变形过程中起到了关键作用。它们不仅在晶界处提供不协调的析出位点，促进异质动态再结晶（DRX），还通过钉扎晶界，稳定微结构，从而提高材料的塑性变形能力。在高应变速率条件下，γ′相的粗化有助于更均匀的应力分布，避免局部应变集中导致的裂纹形成。此外，γ′相的溶解过程也对变形机制产生了重要影响，特别是在高温和低应变速率条件下，γ相通过γ′的溶解形成，不仅促进了动态再结晶，还通过位错的分布和积累，影响了合金的变形行为。

### 本构建模与实时监测技术的应用

为了准确预测合金的热加工性能，本研究采用了实时数字图像相关（DIC）技术，用于监测变形过程中的应变分布，从而进行摩擦修正。通过DIC技术，研究人员能够实时捕捉变形过程中样品表面的形貌变化，进而修正实验得到的应力-应变曲线，使其更贴近实际的材料行为。这种方法不仅提高了数据的准确性，还为后续的本构建模提供了可靠的基础。

同时，为了应对热加工过程中由于绝热加热导致的温度变化，本研究还引入了温度补偿机制。通过精确控制加热过程和材料的热传导特性，研究人员能够有效减少温度波动对变形行为的影响，确保获得的应力-应变曲线能够真实反映材料在设定条件下的变形性能。这些修正后的曲线为建立更精确的本构模型提供了关键数据，使得材料的加工参数能够被更准确地预测和优化。

### 热加工图的构建与分析

本研究通过构建热加工图，系统分析了GX001合金在不同温度和应变速率下的变形行为。热加工图结合了能量耗散效率（η）和不稳定性判据（ξ）两个关键参数，帮助研究人员识别出最适宜的加工区域。结果显示，η值较高（接近0.5）的区域为材料提供了最佳的加工条件，而ξ值为负的区域则代表了材料可能产生不稳定变形的范围。这些结果为实际加工过程中如何选择最佳的温度和应变速率提供了理论指导。

在热加工图中，随着应变的增加，优化的加工区域逐渐向更高的温度和更低的应变速率方向移动。这一现象表明，随着变形的进行，材料对高温和低速的适应性增强。在高温高应变速率区域，材料表现出较高的能量耗散效率，但同时也存在较大的不稳定性风险。而在低温低应变速率区域，虽然能量耗散效率较低，但材料的变形能力得到了显著提升。因此，合理选择加工参数是确保材料成形质量的关键。

### 超塑性机制的揭示

通过电子背散射衍射（EBSD）和透射电子显微镜（TEM）等微观结构表征技术，研究人员揭示了GX001合金超塑性形成的机制。主要的机制包括：
1. **异质动态再结晶**：粗化的γ′析出相作为异质再结晶的成核位点，促进了晶界处的动态再结晶，从而降低了材料的变形阻力。
2. **γ相的变形参与**：γ′析出相在高温和低应变速率条件下发生溶解，生成γ相。γ相通过形成位错胞和位错壁，有效容纳了位错的积累，降低了位错密度，从而延缓了裂纹的产生。
3. **晶界钉扎效应**：粗化的γ′析出相和MC碳化物通过钉扎晶界，防止晶粒在变形过程中过度长大，从而维持了材料的稳定结构。

这些机制共同作用，使得GX001合金在特定的热加工条件下表现出优异的超塑性性能。特别是在1080°C/0.001 s?1的条件下，合金的超塑性表现尤为突出，显示出高延展性和低裂纹倾向。

### 工业应用的验证

为了验证本研究方法的实际应用价值，研究人员在工业条件下成功锻造了盘件。该盘件采用1080°C/0.001 s?1的变形条件，实现了超过75%的高变形率，且无裂纹出现。这一结果不仅证明了本研究在理论上的正确性，也展示了其在工业应用中的可行性。此外，研究还强调了在大尺寸样品的热加工过程中，必须考虑尺寸效应，因为小尺寸样品的变形行为可能与大尺寸样品存在差异。

### 实验与分析的结合

在本研究中，实验与分析紧密结合，确保了研究结果的准确性和可靠性。通过压缩和拉伸实验，研究人员获得了不同条件下的应力-应变曲线，并结合DIC和温度补偿技术对这些曲线进行了修正。修正后的曲线不仅反映了材料的真实变形行为，还为建立精确的本构模型提供了数据支持。同时，通过EBSD和TEM技术对微结构进行分析，揭示了材料在不同变形条件下的组织演变规律，为理解其超塑性机制提供了微观依据。

### 结论与意义

本研究系统地探讨了PM镍基高温合金GX001在热变形过程中的行为，通过微结构优化和精确的本构建模，成功实现了其超塑性成形。研究成果表明，γ′相的粗化和其在变形过程中的动态行为是提升材料成形能力的关键因素。此外，结合DIC和温度补偿技术的本构建模方法为预测和优化加工参数提供了新的思路。通过实验验证，研究人员确认了在特定温度和应变速率下，材料能够实现高延展性和低裂纹倾向，为工业级盘件的制造提供了可靠的技术支持。

本研究的成果不仅有助于提高PM镍基高温合金的成形性能，还为其他高难度变形材料的加工提供了借鉴。通过优化微结构和构建更精确的本构模型，研究人员成功地实现了对材料变形行为的预测和控制，为航空发动机部件的制造提供了重要的技术基础。未来，随着材料科学和加工技术的进一步发展，类似的方法有望被推广到其他高性能合金的加工过程中，以提高其成形效率和质量。