基于多维质谱联用技术解析空气炸制烤猪肉关键香气形成机制：GC-IMS、GC-O-MS与GC×GC-MS的互补研究

《Food Chemistry: X》：Unraveling the formation of key aroma compounds in roasted pork during air frying: A complementary approach using GC-IMS, GC-O-MS, and GC?×?GC–MS

本研究针对烤猪肉加工过程中香气指纹图谱及其前体物变化规律不清的问题，采用感官评价、E-nose、GC-IMS、GC-O-MS和GC×GC-MS等多技术融合策略，系统解析了空气炸制过程中39种关键香气化合物（如2-ethyl-3,5-dimethylpyrazine、(E,E)-2,4-nonadienal等）的动态形成规律，首次提出精氨酸参与美拉德反应生成吡嗪类化合物的新途径，并发现1-octen-3-ol可作为区分不同烤制阶段的关键标志物。该研究为肉制品香气品质定向调控提供了理论依据。

　　

当空气炸锅中传来烤猪肉的诱人香气时，你是否好奇这种令人垂涎的风味是如何形成的？作为中国消费量最大的肉类，猪肉约占肉类总产量的60%，而烤制工艺能够显著增强其香气复杂性。然而，长期以来，烤猪肉加工过程中香气指纹图谱的动态变化规律及其关键前体物的消耗机制始终不甚明确。现有研究多采用单一分析技术，难以全面捕捉香气化合物的多样性，且对香气形成与关键前体物消耗的关联性缺乏系统阐释。

为了攻克这一难题，鲁东大学食品工程学院的研究团队在《Food Chemistry: X》上发表了创新性研究，采用多维质谱联用技术揭示了空气炸制烤猪肉关键香气的形成奥秘。研究人员通过整合气相色谱-离子迁移谱(GC-IMS)、气相色谱-嗅闻-质谱(GC-O-MS)和全二维气相色谱-质谱(GC×GC-MS)三种互补分析平台，结合感官评价和电子鼻(E-nose)技术，构建了完整的香气分析体系。实验选用1年龄迷你猪的背最长肌，在230°C条件下进行0-20分钟梯度烤制，每5分钟取样，系统追踪香气化合物及其前体物的动态变化。

关键技术方法包括：感官评价（25名专业评价员按0-10分评定5种香气属性）、E-nose（18个传感器阵列）、GC-IMS（FlavourSpec?仪器，MXT-WAX色谱柱）、GC-O-MS（Thermo TRACE 1310- TSQ 9000系统，DB-Wax色谱柱）和GC×GC-MS（Shimadzu QP2020NX，双柱系统），同时检测游离氨基酸、葡萄糖、核糖、游离脂肪酸等前体物含量，并利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析蛋白质二级结构变化。

研究结果揭示了烤猪肉香气的形成规律：

感官评价与仪器分析结果显示，烤猪肉主要呈现烤香、脂肪香、肉香、甜香和青草香五种特征香气。随着烤制时间延长，所有香气属性强度均显著增强（p<0.05），20分钟时达到峰值。E-nose检测发现醛酮类(S₆)和醇类(S₉)化合物信号最强，可能存在微量含氮化合物。

GC-IMS共鉴定出34种香气化合物，包括8种酯、7种醇、6种醛、5种酮、3种吡嗪等。生猪肉中以茴香醇、(E,E)-2,6-壬二烯醇等青草香成分为主，而烤制20分钟后2-乙酰基-5-甲基呋喃、2,3-二乙基-5-甲基吡嗪等烤香和脂肪香成分显著增加。吡嗪类化合物如2-乙基-3,5-二甲基吡嗪在烤制过程中从无到有，明显积累。

GC-O-MS和GC×GC-MS互补分析进一步深化了认知。GC-O-MS鉴定出34种化合物，醛类（12种）、含氮化合物（8种）和醇类（7种）占总数的76.47%，其中23种被确定为关键气味活性化合物。hexanal浓度最高（141.99-161,969.74 ng/g），非醛在0-15分钟先升后降，呈现典型释放行为。GC×GC-MS以更高分辨率检测到94种化合物，数量随烤制时间递增（0分钟38种→20分钟89种）。通过气味活性值(OAV)评估发现，二甲基三硫醚(OAV=313,968.30)、甲硫醛(20,166.93)、(E)-2-壬烯醛(11,419.84)等化合物贡献最为显著。

前体物分析阐明了香气形成途径。游离脂肪酸中亚油酸(60.43-245.93 mg/g)和油酸(88.90-121.93 mg/g)含量最高，其氧化降解是醛类（如hexanal）和醇类（如1-辛烯-3-醇）的主要来源。游离氨基酸中精氨酸(1350.04-1682.88 mg/100g)最为丰富，与多种吡嗪呈显著负相关（p<0.05）。葡萄糖(8.51→1.14 mg/100g)和核糖(0.73→0.05 mg/100g)在烤制过程中持续消耗，参与美拉德反应。相关性分析显示，葡萄糖与2-乙基-3,5-二甲基吡嗪(r=-0.83)等关键香气化合物显著负相关；精氨酸与2,5-二甲基吡嗪(r=-0.90)等吡嗪类化合物高度相关；甘氨酸和丙氨酸也与多种吡嗪呈负相关。研究表明亚油酸和油酸的氧化降解是羰基化合物和醇类形成的主要途径，而葡萄糖与精氨酸、甘氨酸、丙氨酸的美拉德反应是吡嗪类化合物生成的关键 route。

关键香气标志物筛选与蛋白质构效关系方面，偏最小二乘判别分析(PLS-DA)有效区分了不同烤制阶段的样品（R²X=0.98，Q²=0.99）。VIP分析确定1-辛烯-3-醇和2-正丁基呋喃为区分烤制时间的关键标志物，其中1-辛烯-3-醇浓度随烤制时间显著上升（p<0.05）。蛋白质二级结构分析显示，α-螺旋含量从41.84%降至21.48%，而无规卷曲从16.98%升至25.75%。α-螺旋与大多数关键气味物质呈负相关（如1-辛烯-3-醇，r=-0.87），无规卷曲则呈正相关（如1-辛烯-3-醇，r=0.68），表明蛋白质解折叠有利于气味物质的生成和释放。

该研究通过多维质谱联用技术系统解析了空气炸制烤猪肉关键香气的形成机制，首次提出精氨酸可能参与美拉德反应生成吡嗪类化合物的新假设，发现1-辛烯-3-醇可作为烤制进程的标志物，并揭示了蛋白质二级结构变化对香气形成的促进作用。这些发现为肉制品香气品质的定向调控和工业化生产提供了重要理论依据和技术支撑。未来研究将聚焦于关键香气前体物的体外验证和脂质氧化与美拉德反应的协同机制探索，为食品风味科学的发展开辟新的方向。