采用单因素法对TiO?-棕榈油纳米生物润滑剂的优化与稳定性进行分析

《Journal of Molecular Liquids》：Optimization and stability analysis of TiO?-palm olein nano-biolubricants using one-factor-at-a-time

纳米钛白颗粒增强棕榈油生物润滑剂的制备与稳定性研究采用两步法结合超声处理，系统优化了超声时间（60分钟）对纳米分散稳定性的影响，通过视觉沉降、UV-Vis光谱和zeta电位分析验证了60分钟超声处理下形成的高效表面相互作用和静电稳定机制，为农业机械可持续润滑提供解决方案。

　　这项研究围绕钛氧化物（TiO?）强化棕榈油纳米生物润滑剂的制备、稳定性及优化展开，采用两步法结合超声波处理技术。棕榈油因其可再生性、高氧化稳定性和良好的摩擦学特性被选为基材，与21纳米TiO?纳米颗粒结合，旨在提升纳米生物润滑剂的性能和功能性。研究通过视觉沉降、紫外-可见分光光度和Zeta电位分析等手段，对纳米生物润滑剂的稳定性进行了系统评估。在不同超声波处理时间（30至80分钟）的比较中，60分钟的处理效果最佳，获得了最均匀的分散效果，保留了较高的吸光度比（A208/A308 = 0.95/0.91）和较强的静电排斥力（Zeta电位 = -121.5 mV），表明其具有良好的抗聚集能力。通过统计建模，结合Box-Cox变换和三次响应面分析，并借助方差分析（ANOVA）方法，研究显示了高预测准确性（R2 = 0.9947，调整R2 = 0.9894，p < 0.0001），其中超声波处理时间被确定为最关键的因素。研究结果强调了受控超声波处理不仅防止纳米颗粒聚集，还加强了TiO?与棕榈油之间的分子相互作用，从而提高纳米生物润滑剂的稳定性。该工作展示了一种可复制、环保的策略，用于开发性能优化的纳米润滑剂，为农业机械和相关分子液体应用的下一代可持续润滑提供了可扩展的路径。

在农业领域，印尼政府对提升粮食安全的重视使得对可靠农业机械的需求增加，特别是拖拉机，其显著提高了田间生产力。这些机械的性能和使用寿命严重依赖于高质量的润滑剂，以减少摩擦、限制磨损，并在金属表面形成保护性分子膜。然而，传统矿物油润滑剂在释放到土壤和水体后，长期存在环境风险，促使寻找可持续替代品，以保持或改善润滑性能。这些润滑剂的广泛应用引发显著的环境担忧，因为它们倾向于在土壤和水系统中造成持久有害化学物质和添加剂的污染，导致长期的生态破坏。

绿色润滑剂来源于可再生、可生物降解的油（如植物油），为减少农业操作的生态足迹提供了有前景的途径，同时提供良好的润滑性和生物降解性。近年来，这些基础油通过工程纳米颗粒进行扩展，创造出纳米润滑剂，其可以在纳米尺度上提高载荷能力、热稳定性以及边界膜的形成，可能在农场操作条件下提供优越的耐久性。值得注意的是，纳米润滑剂——生物油与纳米颗粒结合——已经成为一种先进的润滑剂类别，能够在分子层面改善润滑性能。

棕榈油（PO）作为精炼棕榈油的液体部分，因其良好的热物理性能和可持续性特征，已成为下一代润滑剂的有前景的基础油。棕榈油具有较高的粘度指数和良好的低温流动性，使其能够在电驱动车辆（EV）中实现稳定性能，通常温度范围从-20°C到100°C。其天然脂肪酸组成赋予其内在氧化稳定性和低挥发性，显著减少在长期运行中的油降解和蒸发损失。此外，作为一种可再生、全球可获得且成本效益高的原料，棕榈油符合循环经济原则，并与现有的润滑剂生产基础设施兼容，支持可扩展且更环保的制造路径。最近的研究证实，优化的PO基础配方可以提供与合成碳氢化合物相当甚至优于其的磨损保护，特别是在边界润滑条件下，如Reeves等人的研究所示。

在本研究中，我们关注的是TiO?纳米颗粒分散在棕榈油中的情况。TiO?提供高硬度、热稳定性和表面反应性，可以促进在接触金属上形成保护性纳米级薄膜，而棕榈油则提供一种可再生、高润滑性的基础油，具有良好的氧化稳定性。TiO?-棕榈油系统结合了环保基础油特性与纳米颗粒驱动的润滑增强特性，适用于重载农业和热应力。TiO?纳米颗粒通过形成纳米级保护层来提高润滑性能，防止金属直接接触，减少摩擦和磨损，并增强热稳定性，即使在恶劣的操作条件下。棕榈油作为可生物降解且丰富的植物油，提供了一种环保的基础油，具有优越的润滑性和氧化稳定性。

保持纳米颗粒在非极性生物油中的均匀、长期分散是主要的实践障碍：纳米颗粒聚集会减少活性表面积，改变流变性，并削弱润滑效益。因此，需要系统研究分散方法、稳定剂（包括超声波处理过程）以及潜在的分子相互作用，以开发具有可复制的胶体和润滑性能的配方，用于实际应用。

先前的研究表明，表面活性剂比例、分散协议和分析选择（如紫外-可见波长选择）显著影响TiO?纳米润滑剂的报告稳定性指标。例如，对TiO?在植物油基质中的研究使用了Zeta电位、粒径分布、流变性和紫外-可见吸光度来推断稳定性，并表明超声波结合适当的稳定剂可以产生在几周到几个月内稳定的分散。然而，关于环境存储条件下最佳处理参数和标准化稳定性指标仍存在有限共识——这些差距正是本研究试图解决的问题。

在本研究中，采用了整合实验胶体稳定性评估与先进统计框架的方法，用于预测纳米生物润滑剂的长期稳定性。超声波辅助分散被用于获得均匀的纳米流体，60分钟的超声波处理产生了最佳稳定性，这一点通过吸光度比测量和Zeta电位分析得到确认。研究进一步引入了Box-Cox变换与普通最小二乘建模，以消除数据偏斜并实现精确的稳定性预测。本研究的创新之处在于（i）对纳米润滑剂表征应用严格的统计预处理，（ii）将纳米颗粒引起的胶体稳定性指标直接与相关于电动汽车系统的配方参数联系起来，以及（iii）提供一种可复制的、环保的协议，将实验室发现与可扩展的工业润滑剂生产相结合，从而推动下一代电动汽车应用的可持续润滑技术发展。

本研究旨在调查TiO?纳米颗粒在棕榈油中的分散及其分子相互作用对纳米生物润滑剂稳定性的影响，为更广泛的分子液体领域提供见解，同时满足农业领域对可持续润滑剂的迫切需求。通过将环境友好的基础油与先进的纳米级添加剂结合，本研究支持了绿色纳米润滑剂的发展，以在性能、耐久性和生态考虑之间取得平衡。

本研究中使用的棕榈油来源于印尼南塔加朗地区的商业本地供应商。印尼是重要的棕榈油生产国，该地区获取的棕榈油是可再生且可生物降解的，使其成为开发可持续纳米润滑剂的理想基础油。选择本地来源的棕榈油不仅支持该地区的农业经济，还确保了高质量、成本效益高的材料用于创建生物润滑剂。这种棕榈油因其低毒性和减少碳足迹的潜力，与传统石油基润滑剂相比，使其符合研究的生态友好和高性能润滑目标。

研究中使用的TiO?纳米颗粒来源于Sigma-Aldrich，佛罗里达州，美国。这些纳米颗粒通过透射电子显微镜（TEM）测定平均尺寸为21纳米，纯度为99%。TiO?的小尺寸有助于其在润滑剂中的有效性能，通过更好的分散和与基础油的相互作用实现。高纯度确保了最小的杂质，提高了纳米生物润滑剂的稳定性和整体效果。TiO?颗粒的明确形态和尺寸分布使其成为改善润滑性能的理想候选材料。

本研究的创新之处在于采用严格统计预处理来对纳米润滑剂进行表征，将纳米颗粒引起的胶体稳定性指标与相关于电动汽车系统的配方参数联系起来，并提供一种可复制的、环保的协议，将实验室发现与可扩展的工业润滑剂生产相结合，从而推动下一代电动汽车应用的可持续润滑技术发展。本研究旨在调查TiO?纳米颗粒在棕榈油中的分散及其分子相互作用对纳米生物润滑剂稳定性的影响，为更广泛的分子液体领域提供见解，同时满足农业领域对可持续润滑剂的迫切需求。通过将环境友好的基础油与先进的纳米级添加剂结合，本研究支持了绿色纳米润滑剂的发展，以在性能、耐久性和生态考虑之间取得平衡。

研究中的实验采用了一种两步法，结合超声波处理，以实现TiO?纳米颗粒在棕榈油基质中的稳定和均匀分散。在第一步中，TiO?纳米颗粒被添加到棕榈油基生物润滑剂中，并使用磁力搅拌器在不施加热的情况下分散30分钟。这种方法确保纳米颗粒均匀分布在棕榈油中，形成稳定的纳米生物润滑剂混合物。使用磁力搅拌器而不加热有助于避免润滑剂的热降解，同时促进纳米颗粒的均匀分散，这对润滑剂的性能至关重要。在第二步中，形成的纳米生物润滑剂经过超声波处理，以进一步增强分散效果并防止纳米颗粒聚集。超声波处理涉及向纳米生物润滑剂中施加高频声波，这会生成微观空化气泡，有助于打破TiO?纳米颗粒的聚集体。这种处理促进了更均匀的混合，确保纳米颗粒均匀分布在棕榈油基础中。通过减少聚集的风险，超声波处理也有助于防止颗粒聚集体的形成和沉淀，从而提高纳米生物润滑剂的长期稳定性和性能。

研究中的稳定性评估方法包括视觉沉降、紫外-可见分光光度和Zeta电位分析。视觉沉降评估是一种关键的稳定性测试方法，用于评估纳米生物润滑剂在不同时间点的稳定性。在研究中，观察了纳米生物润滑剂在60天内的变化，以监测纳米颗粒在润滑剂基质中的沉降或聚集。沉降的形成表明分散性差或稳定性不足，而无沉降则表明纳米颗粒均匀分散，润滑剂保持稳定。通过在60天内定期检查纳米生物润滑剂，可以全面评估分散过程的效果和配方的长期稳定性。

紫外-可见分光光度分析用于评估纳米润滑剂的吸光度特性，提供关于TiO?纳米颗粒浓度和均匀分布的信息。紫外-可见分光光度分析允许通过测量吸光度光谱随时间的变化来检测纳米颗粒的聚集或沉淀。通过在不同时间点进行紫外-可见分光光度分析，可以监测TiO?分散的稳定性，并评估纳米颗粒在棕榈油基中的维持情况。吸光度比分析在两个特定波长——208纳米和308纳米——进行，以确保测量的准确性和验证。这两个波长代表了紫外光谱中的关键区域，对应于TiO?-棕榈油系统的特征电子跃迁和纳米颗粒行为。通过在两个波长上观察吸光度变化，分析提供了更稳健和可靠的纳米颗粒分散稳定性评估。

Zeta电位分析用于评估纳米生物润滑剂的稳定性，通过测量悬浮在润滑剂中的纳米颗粒表面的电荷，提供关于其在分散中的稳定性信息。高Zeta电位表明纳米颗粒之间有较强的排斥力，防止聚集并确保分散稳定性。相反，低Zeta电位表明排斥力较弱，可能导致颗粒聚团和沉淀。通过分析Zeta电位，这种方法有助于评估TiO?-棕榈油纳米生物润滑剂的长期稳定性及其抗聚集能力。低Zeta电位会增加纳米颗粒聚集的可能性，这会阻碍流道，降低热传导效率，并加速摩擦接触中的磨损。

本研究的优化过程采用了单因素优化法（OFAT）结合响应面法（RSM），选择超声波处理时间作为唯一独立变量，以研究其对纳米颗粒分散和稳定性的影响力。由于其他因素如表面活性剂浓度未被变化，单因素优化法（OFAT）方法被应用，因为它能够专注于单一变量的评估，这在适合的情况下特别适用。相比之下，多因素设计如中心复合设计（CCD）或Box-Behnken设计需要多个独立变量，因此不适用于本研究的背景。这种有针对性的策略确保了对参数效应的清晰解释，同时保持方法的严谨性。

本研究中，通过单因素优化法对TiO?-棕榈油纳米生物润滑剂进行优化，系统地研究了超声波处理时间对纳米颗粒吸光度比的影响。通过聚焦于单一因素，同时保持其他条件不变，单因素优化法允许对超声波处理时间的影响有清晰的理解，这可能是由于超声波处理时间对纳米颗粒分散和稳定性的影响。这种方法简化了优化过程，使识别最重要因素并确定最佳条件以实现纳米生物润滑剂的最佳性能变得更容易。该方法不仅提供了对优化过程的见解，还通过统计和数学分析对实验结果进行了验证。

研究结果和讨论部分提到，所有测量均进行了三次，以确保数据的一致性和可靠性。重复测量的方法有助于减少误差，并确保结果能代表纳米生物润滑剂的真正行为，提供更准确和可靠的发现，以供后续评估。

微观分析显示，TiO?纳米颗粒的分散性良好，表明它们在棕榈油基质中保持均匀分布，无明显聚团。在分子层面，这种分布表明纳米颗粒表面与基础润滑剂分子之间存在有效的相互作用，可能通过范德华力和可能的表面功能基团来抑制颗粒聚团。虽然纳米颗粒呈现出菱形而非完全球形的形态，但它们的空间分离防止了显著的分子层面聚团。这种均匀分散对纳米生物润滑剂的稳定性至关重要，因为它最大化了TiO?纳米颗粒与润滑剂分子之间的接触面积，通过促进稳定的边界层形成，从而提高润滑效率并减少摩擦。研究结果表明，纳米颗粒在60天内的沉降或聚团情况没有明显变化，这进一步支持了纳米生物润滑剂的稳定性。

通过紫外-可见分光光度分析，研究显示了不同超声波处理时间（30到80分钟）对纳米颗粒分散稳定性的影响。研究中的吸收光谱显示，30分钟处理的样品在第1天和第30天的吸光度峰值显著，表明纳米颗粒在棕榈油基质中分散良好。60分钟和70分钟处理的样品显示出相对较高的吸光度强度，这表明它们的分散质量得到了提升。这种提升可能归因于在这些处理时间点的空化和能量输入，有助于打破纳米颗粒的聚团并促进均匀分布。吸光度比分析在两个特定波长——208纳米和308纳米——进行，以确保测量的准确性和验证。这些波长代表了有机化合物的电子跃迁和纳米颗粒分散相关的表面等离子共振。吸光度比在这里被定义为第30天与第1天的吸光度比，作为时间跨度内胶体稳定性的代理指标。数据表明，增加超声波处理时间会增强纳米颗粒在棕榈油中的分散和稳定性。

在研究中，使用了三种方法来评估纳米生物润滑剂的稳定性：视觉沉降评估、紫外-可见分光光度分析和Zeta电位分析。视觉沉降评估是一种关键的稳定性测试方法，用于评估纳米生物润滑剂在不同时间点的稳定性。研究中观察了纳米生物润滑剂在60天内的变化，以监测纳米颗粒在润滑剂基质中的沉降或聚团。沉降的形成表明分散性差或稳定性不足，而无沉降则表明纳米颗粒均匀分散，润滑剂保持稳定。通过在60天内定期检查纳米生物润滑剂，可以全面评估分散过程的效果和配方的长期稳定性。

研究中的稳定性分析表明，60分钟的超声波处理时间达到了最高的吸光度比（约0.95和0.91），这表明纳米颗粒在30天内几乎没有降解或聚团，证实了分散性和长期胶体稳定性的优越性。这种最佳稳定性来源于一种精细平衡的分子机制，其中超声波空化生成高强度剪切力和微气泡，有效打破TiO?纳米颗粒的聚团，使其均匀分散。在这一处理时间点，纳米颗粒的表面积增加，允许更多的棕榈油分子吸附在纳米颗粒表面，这会增强范德华力和可能的表面功能化，从而提高稳定性。这些相互作用有助于维持纳米颗粒的均匀分散，提高纳米生物润滑剂的性能。

研究中的Zeta电位分析显示，纳米颗粒的电荷在30天内保持稳定，表明它们在棕榈油基质中的电荷相互作用保持不变，这进一步支持了纳米生物润滑剂的稳定性。在农业机械中，长期停机期间增加了纳米颗粒沉淀和润滑剂回路中微堵塞的风险。确保纳米润滑剂在这些停机期间抵抗聚团至关重要，以防止重新启动时的发动机故障。一个月内的胶体稳定性在常温下不仅是实验室的里程碑，更是实际应用中的关键前提条件。纳米颗粒在30天内的稳定性和分散性是润滑剂性能的重要保障，这在研究中得到了验证。

研究中的吸光度比分析显示，60分钟的超声波处理时间达到了最高的吸光度比，表明纳米颗粒在30天内几乎没有降解或聚团，证实了分散性和长期胶体稳定性的优越性。这种最佳稳定性来源于一种精细平衡的分子机制，其中超声波空化生成高强度剪切力和微气泡，有效打破TiO?纳米颗粒的聚团，使其均匀分散。在这一处理时间点，纳米颗粒的表面积增加，允许更多的棕榈油分子吸附在纳米颗粒表面，这会增强范德华力和可能的表面功能化，从而提高稳定性。这些相互作用有助于维持纳米颗粒的均匀分散，提高纳米生物润滑剂的性能。

研究中的Zeta电位分析表明，纳米颗粒的电荷在30天内保持稳定，表明它们在棕榈油基质中的电荷相互作用保持不变，这进一步支持了纳米生物润滑剂的稳定性。纳米颗粒在30天内的稳定性和分散性是润滑剂性能的重要保障，这在研究中得到了验证。

研究中使用了三种方法来评估纳米生物润滑剂的稳定性：视觉沉降评估、紫外-可见分光光度分析和Zeta电位分析。视觉沉降评估是一种关键的稳定性测试方法，用于评估纳米生物润滑剂在不同时间点的稳定性。研究中观察了纳米生物润滑剂在60天内的变化，以监测纳米颗粒在润滑剂基质中的沉降或聚团。沉降的形成表明分散性差或稳定性不足，而无沉降则表明纳米颗粒均匀分散，润滑剂保持稳定。通过在60天内定期检查纳米生物润滑剂，可以全面评估分散过程的效果和配方的长期稳定性。

研究中的稳定性分析表明，60分钟的超声波处理时间达到了最高的吸光度比，表明纳米颗粒在30天内几乎没有降解或聚团，证实了分散性和长期胶体稳定性的优越性。这种最佳稳定性来源于一种精细平衡的分子机制，其中超声波空化生成高强度剪切力和微气泡，有效打破TiO?纳米颗粒的聚团，使其均匀分散。在这一处理时间点，纳米颗粒的表面积增加，允许更多的棕榈油分子吸附在纳米颗粒表面，这会增强范德华力和可能的表面功能化，从而提高稳定性。这些相互作用有助于维持纳米颗粒的均匀分散，提高纳米生物润滑剂的性能。

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研究中的稳定性分析表明，60分钟的超声波处理时间达到了最高的吸光度比，表明纳米颗粒在30天内几乎没有降解或聚团，证实了分散性和长期胶体稳定性的优越性。这种最佳稳定性来源于一种精细平衡的分子机制，其中超声波空化生成高强度剪切力和微气泡，有效打破TiO?纳米颗粒的聚团，使其均匀分散。在这一处理时间点，纳米颗粒的表面积增加，允许更多的棕榈油分子吸附在纳米颗粒表面，这会增强范德华力和可能的表面功能化，从而提高稳定性。这些相互作用有助于维持纳米颗粒的均匀分散，提高纳米生物润滑剂的性能。

研究中的稳定性分析表明，60分钟的超声波处理时间达到了最高的吸光度比，表明纳米颗粒在30天内几乎没有降解或聚团，证实了分散性和长期胶体稳定性的优越性。这种最佳稳定性来源于一种精细平衡的分子机制，其中超声波空化生成高强度剪切力和微气泡，有效打破TiO?纳米颗粒的聚团，使其均匀分散。在这一处理时间点，纳米颗粒的表面积增加，允许更多的棕榈油分子吸附在纳米颗粒表面，这会增强范德华力和可能的表面功能化，从而提高稳定性。这些相互作用有助于维持纳米颗粒的均匀分散，提高纳米生物润滑剂的性能。

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