通过FEMU从Berkovich纳米压痕印记中识别出的面心立方（FCC）镍晶体中的相互作用系数

《Materials & Design》：Interaction coefficients in FCC nickel crystal identified from Berkovich nanoindentation imprints using FEMU

晶体塑性参数识别研究：基于纳米压痕残余拓扑图形的滑移系统相互作用系数逆方法分析

　　本研究聚焦于利用 Berkovich 纳米压痕残留地形，通过反演方法同时识别 FCC（面心立方）晶体中 10 个晶体塑性参数，其中包括 7 个滑移系统交互系数。该方法旨在解决传统材料参数识别过程中因观测尺度与微观塑性机制之间的巨大差异所导致的复杂性，尤其是滑移系统之间的相互作用系数的确定。研究首先构建了一个实验数据库，记录了不同晶体取向下的纳米压痕地形，随后基于局部先验可识别性分析，选取了最优的实验组合，以实现所有工作硬化参数的准确识别。识别过程采用有限元模型更新（FEMU）方法，并通过后验验证评估解的稳定性与实验与数值之间的匹配程度。研究结果揭示了滑移系统交互系数的显著层次结构，其中静止滑移（sessile）相互作用比滑移（glissile）相互作用更强。

### 研究背景

晶体塑性模型在连接宏观观测与微观塑性机制方面发挥了重要作用。然而，由于观测数据与底层塑性机制之间的尺度差异，某些材料参数，特别是滑移系统之间的相互作用系数，其估计过程变得复杂。为了解决这一问题，研究者们开始关注纳米压痕残留地形作为识别晶体塑性参数的观测手段。早期的晶体塑性模型中，潜在硬化（latent hardening）通常被假设为等同于自硬化（self hardening），而 Franciosi 等人通过拉伸试验，首次尝试从宏观拉伸曲线中估算滑移系统之间的相互作用系数。这种方法虽然具有一定的启发性，但在实际操作中，确保只激活目标滑移系统仍然是一个挑战。因此，研究者们转向了其他方法，如离散位错动力学（DDD）模拟，以更精确地量化这些相互作用系数。然而，直接比较实验与数值中的位错结构以验证这些系数仍然面临显著的困难。在这样的背景下，研究者提出通过比较实验与模拟的多晶响应来提取相互作用系数，例如 Gérard 等人和 Guery 等人的工作。但这种方法需要考虑晶界行为和滑移在晶界之间的传递，这大大增加了参数识别的复杂性和所需参数的数量。

### 实验方法

本研究使用的材料是来自 Goodfellow Cambridge Ltd 提供的纯镍铸锭中获得的多晶镍。为了促进大晶粒（直径超过某个值）的生长并减少位错密度，样品在 870°C 下退火了 3 小时。随后，通过电子背散射衍射（EBSD）技术对样品表面的微结构进行了表征，选取了 11 个晶粒进行纳米压痕实验。实验过程中，采用了 AFM（原子力显微镜）测量压痕后的残留地形，并结合纳米压痕试验（使用 Anton Paar 超纳米硬度测试仪）和拉伸试验（使用标准拉伸试验方法）获取实验数据。这些数据用于后续的有限元建模和参数识别过程。

### 有限元建模与校准

在有限元建模方面，研究者采用了一个通用的有限应变弹塑性框架，描述晶体塑性行为。该模型基于 Lee 的方法，将变形梯度分解为弹性部分和粘塑性部分。对于 FCC 材料，弹性行为由三个独立的刚度参数描述，而粘性行为则由两个参数控制。研究者通过有限元模型更新方法（FEMU）对模型进行了校准，该方法的核心在于最小化一个表示实验与模拟之间差异的成本函数。为了确保成本函数在可观测空间中保持凸性，通常采用二次形式进行定义。本研究中的成本函数基于多个压痕地形，计算其与实验数据之间的偏差，并通过归一化处理以增强识别过程中对堆叠结构的权重。

在参数识别过程中，研究者采用了一种基于先验可识别性分析的最优实验设计方法。通过分析压痕地形对参数的敏感性，确定了哪些参数可以通过特定的实验数据集进行识别。这一过程涉及多个步骤，包括选取实验数据、构建模型、定义初始参数集合，并利用优化算法进行迭代计算，逐步更新参数值。此外，研究者还考虑了不同实验数据组合对参数识别结果的影响，分析了使用单个、两个或三个压痕地形时对模型条件数的影响。研究结果表明，虽然使用两个压痕地形可以显著改善模型条件数，但使用三个压痕地形对模型条件数的改善有限，且计算成本显著增加。

### 识别方法

在识别方法方面，研究者首先通过拉伸试验获取了三个宏观塑性参数，作为初始参数集合。其余七个参数（包括滑移系统相互作用系数）则基于文献中的数据设定为固定值。通过结合实验数据和有限元模拟，研究者对这些参数进行了优化，并评估了识别结果的稳定性。识别过程采用了一种基于路径的归一化方法，将压痕地形转换为一维向量，并通过敏感度分析指导参数的更新。在优化过程中，研究者发现某些参数（如自硬化系数）在识别过程中变化较小，表明其在模型中具有一定的稳定性。

### 识别结果

研究结果显示，使用两个压痕地形（来自晶粒 2 和晶粒 10）可以有效识别所有 10 个晶体塑性参数。这些参数的识别结果与文献中的数据进行了对比，发现其在一定程度上与已有研究结果一致。例如，滑移系统之间的相互作用系数在本研究中与文献中对铜的识别结果相吻合，而与基于 DDD 模拟的镍的相互作用系数存在一定的差异。这表明，实验数据在某些情况下可能更准确地反映真实的材料行为。此外，研究者还对识别结果进行了后验验证，评估了模型在识别后的预测能力，并分析了参数的不确定性。尽管这些不确定性仍然存在，但整体上表明模型的识别结果具有较高的可信度。

### 结论与讨论

本研究的主要结论包括：首先，通过先验可识别性分析，研究者发现使用三个压痕地形对模型条件数的改善有限，因此选择两个压痕地形作为最优实验组合；其次，尽管在反演过程中未考虑压痕曲线，但实验与模拟之间的误差显著降低；再次，识别出的参数在多个压痕地形上均表现出较高的匹配度，表明其具有较强的泛化能力；最后，研究者发现，锁型相互作用（如 Lomer 锁和 Hirth 锁）在滑移系统相互作用中表现更为显著，而滑移相互作用则相对较弱。这一发现对于理解晶体塑性行为具有重要意义，也为后续研究提供了新的思路。

### 实验设计的重要性

在实验设计方面，研究者强调了选择合适压痕地形的重要性。由于实验数据与模型参数之间的尺度差异，单一压痕地形可能不足以准确识别所有参数，尤其是在涉及多个相互作用时。因此，通过结合多个压痕地形，研究者能够在一定程度上提高模型的可识别性，减少参数识别过程中的不确定性。此外，研究者还指出，通过考虑压痕地形的几何关系（如 Berkovich 压痕的方位角），可以进一步优化实验设计，提高识别的准确性。

### 可能的改进方向

尽管本研究已经取得了显著的成果，但研究者也指出了未来研究的可能改进方向。首先，可以考虑将更多的晶体取向纳入先验可识别性分析，以提高模型的初始条件数。其次，通过引入其他可观测数据（如晶格旋转和残余应力）可以进一步增强模型的识别能力。此外，研究者还建议采用更高级的反演算法，以提高参数识别的精度和效率。这些改进措施将有助于更全面地理解晶体塑性行为，并为实际工程应用提供更可靠的材料参数。

总之，本研究通过结合实验数据和有限元模拟，探索了纳米压痕残留地形在晶体塑性参数识别中的应用。研究结果表明，这种方法可以有效识别晶体塑性参数，并且在实验设计和模型优化方面具有较大的潜力。然而，为了进一步提高识别精度，仍需在实验数据的选择和模型的构建方面进行深入研究。