碳-碳双键含量对基于植物油和丙烯酸树脂的立体光刻3D打印部件最终性能的影响

《ACS Omega》：Effect of Carbon–Carbon Double Bond Content on the Final Properties of Stereolithography 3D-Printed Parts from Vegetable Oil-Based, Acrylated Resins

本研究通过环氧化和丙烯化反应制备了基于亚麻籽油(AELO)和大豆油(AESO)的生物基自由基树脂，系统评估了植物油中碳碳双键含量对立体光刻(3D打印)材料热机械性能的影响。实验表明，AELO树脂因更高双键含量表现出显著优越的力学性能，其拉伸强度达14.94MPa，压缩模量722.92MPa，而AESO分别为2.21MPa和102.05MPa。通过50:50质量比混合制备的复合材料，拉伸性能受AESO稀释影响，但压缩性能仍保持较高水平。研究证实双键含量与树脂网络交联密度正相关，最终指导了根据应用需求选择树脂或其混合物的设计策略。

　　随着对增材制造零件需求的增长，以及向更可持续经济转型的推进，减少环境污染成为了一个紧迫的任务。这促使了对3D打印中可再生材料的探索。本研究探讨了立体光刻（SLA）3D打印零件的最终性能如何受到用于制备生物基自由基树脂的植物油中碳-碳双键数量的影响。所开发的自由基树脂含有至少95%的生物基成分，并且可以使用商用SLA 3D打印机进行聚合。研究中使用了两种不同的植物油，即大豆油和亚麻籽油，并对它们进行了环氧化处理和丙烯酸化处理。环氧化、丙烯酸化的油及其50:50（质量比）的混合物被用来展示碳-碳双键含量对最终打印性能的影响。

本研究采用的合成策略取得了成功，并展示了良好的前景，最终打印材料表现出优良的热机械性能。具体而言，研究证明了油的不饱和度对通过立体光刻打印的零件的拉伸强度有直接影响，并且可以通过混合不同油制备的树脂来调整最终性能。最终，使用亚麻籽油打印的零件表现出优于大豆油的性能。

立体光刻技术的出现改变了产品的设计和制造方式，使得复杂和定制结构的快速打印成为可能。目前，存在多种适用于不同应用的3D打印技术，包括立体光刻（SLA）、直接光固化（DLP）和液晶显示器（LCD）。这些技术推动了制造领域的创新，特别是在医疗行业，如生物打印、组织工程、牙科、手术工具、药物输送系统、假肢、医疗设备等。这些技术基于一种称为“光聚合”的方法，通过将液体光聚合树脂暴露于光源下进行聚合。

第一台立体光刻3D打印机于1986年由Charles Hull获得专利。与DLP一起，SLA已成为最常用的3D打印方法之一，因其高精度和分辨率而广受青睐。通过逐层固化，SLA产生的零件附着于基板或构建板上。该过程通过紫外线引发聚合，将化学单体连续或逐层交联，形成3D物体。近年来，光聚合技术不断发展，显著提高了打印零件的质量。SLA相比传统3D打印技术，如熔融沉积成型，具有更高的分辨率、更光滑的表面、更强的Z轴强度和更快的制造速度。然而，高分辨率树脂的成本较高，限制了其更广泛的应用。

随着3D打印技术的迅速发展，其产生的塑料废弃物也在迅速增加。这种技术常常使用石油基热固性材料，如SLA和DLP，导致塑料污染和积累。3D打印技术的一个重要障碍是需要更环保的树脂。因此，科学界致力于开发环保的替代品，以解决这些问题。3D打印技术不仅有可能减少能源消耗和废弃物，还能用于打印各种材料，包括金属、陶瓷、沙子、食品、聚合物，甚至活体生物细胞。在3D打印机中使用生物材料可以减少增材制造的环境影响。由于生物基树脂由可再生单体制备，它们代表了一种低碳足迹的生产过程。例如，大豆植物通过光合作用从大气中捕获二氧化碳，并产生多种化合物，包括甘油三酯（即大豆油）。因此，大豆油的碳骨架由最初存在于大气中的碳构成。从大豆油中提取的油可以用于制备3D打印用的生物基树脂，如本研究中所描述的。任何由大豆油基树脂制备的零件在使用寿命结束后，其聚合物网络结构在特定环境条件下降解，将二氧化碳重新释放回大气中。因此，全球范围内，大气中二氧化碳水平的增加是非常有限的。这一概念在文献中得到了清晰的阐述。

这种材料的设计被描述为循环设计，与石油基商品塑料形成鲜明对比。石油基塑料最终将储存的碳引入大气中，导致大气中二氧化碳水平的线性增加，对环境产生负面影响。因此，生物来源的材料正在被生产为化石燃料基材料的替代品。生物基树脂通常由丙烯酸化的植物油或纤维素衍生的聚合物制备。用来自成本低廉、环保、天然、可再生资源的生物基材料替代石油基塑料和复合材料，将对3D打印行业产生重大影响。以前的研究已经表明，生物基材料可以用于制造石油基聚合物的可行替代品，如甲酯、环氧树脂、聚氨酯、聚酯和乙烯酯树脂。

植物油已被用于开发3D打印用的生物基树脂。文献中有关于由橡胶籽油、废食用油（由大豆油和菜籽油混合）、玉米油和大豆油制备的树脂的报道。一个由大豆油和不同甲基丙烯酸酯寡聚物、生物基稀释剂和光引发剂混合制备的大豆油基树脂库已被合成。植物油衍生物已被探索作为紫外线可打印油墨的主要成分，通过详细分析不同配方，基于丙烯酸化、环氧化的大豆油或混合反应稀释剂。最近，成功展示了用于SLA 3D打印的丙烯酸化微藻油基树脂的制备，以及通过引入异氰酸酯-三羟甲基丙烷三丙烯酸酯添加物到环氧化大豆油中制备高丙烯酸功能的光固化树脂。Miao S.等人使用AESO打印了智能生物支架。多个研究致力于在优化固化参数下开发适用于SLA打印的生物基树脂，如大豆基支架的2D和3D光刻生物打印用于细胞培养肉。此外，商业树脂Bio Soya1（Clear, P11892/2I, 3Dresyns）由大豆油制备，用于单色LCD打印，具有50–100 μm的Z轴分辨率。总之，使用生物基树脂进行SLA打印是一种减少3D打印使用石油基产品所带来的负面影响的潜在方法。已有研究表明，生物树脂可以具有优异的机械和打印性能。然而，需要进一步研究以提高生物基树脂的机械性能，并优化固化过程。

尽管文献中已经涵盖了丙烯酸化油在3D打印中的应用，并且最近有相关的综述发表，但仍然存在直接比较不同油基于其不饱和度性能的空白。传统上，不同油制备的树脂的定性比较依赖于不同报告的数据，这些报告中使用了不同小组制备的树脂，并通过不同的打印机进行打印，有时是在不同的条件下进行的。在比较这些不同系统时，很少强调从分子角度解释所得的性能，尽管这很重要，但油的不饱和度往往被忽视。因此，通过系统研究，可以限制变量参数的数量，并建立油的不饱和度与打印零件最终性能之间的关系。此外，本研究旨在展示通过以不同比例混合不同不饱和度的油，可以实现对性能的调整。

在本研究中，将讨论丙烯酸化、环氧化亚麻籽油（AELO）和AESO树脂及其混合物的合成，以及它们的打印性能、分辨率和打印零件的表征。具体而言，本文将研究LCD 3D打印中丙烯酸化植物油的固化时间、机械性能和化学组成。本研究提供了系统评估两种感兴趣植物油（即大豆油和亚麻籽油）的不饱和度对通过其丙烯酸化、环氧化树脂制备的3D打印零件的热机械性能的影响。由于大豆油在大型市场（如美国）中储量丰富且成本低廉，它已成为3D打印树脂的重要生物可再生资源。相比之下，更不饱和的油，如亚麻籽油，可能能够产生性能更优的树脂和打印零件。本研究的结果提供了关于使用AELO、AESO及其混合物作为生物基自由基树脂通过LCD 3D打印制备的材料开发和表征的关键考虑。

由于已经明确建立，通过合成添加丙烯酸基团到环氧化植物油中可以增加其对自由基的反应性，因此本研究借鉴了这一策略，以简单化学方法制备适用于SLA 3D打印的快速固化树脂。本研究的新颖之处在于系统评估植物油中碳-碳双键含量对打印零件最终性能的影响，而不是对油的化学修饰。事实上，关于植物油的环氧化、随后的丙烯酸化以及用于制备大豆油基树脂的这一策略已有大量研究，使其成为研究碳-碳双键对最终性能影响的理想且简单的合成策略。然而，使用环氧化亚麻籽油制备SLA 3D打印树脂主要依赖于通过环开反应直接进行阳离子聚合，与当前研究中采用的丙烯酸基团的自由基聚合形成对比。最重要的是，在现有文献中，碳-碳双键含量与最终性能之间的基本关系并未得到充分考虑，这使得本研究成为理解植物油基树脂固化的重要一步，并允许通过混合不同油制备的树脂调整最终性能，以满足实际应用需求。

本研究中，将讨论丙烯酸化、环氧化亚麻籽油（AELO）和AESO树脂及其混合物的合成，以及它们的打印性能、分辨率和打印零件的表征。更具体地说，本文将研究LCD 3D打印中丙烯酸化植物油的固化时间、机械性能和化学组成。本研究提供了系统评估两种感兴趣植物油（即大豆油和亚麻籽油）的不饱和度对通过其丙烯酸化、环氧化树脂制备的3D打印零件的热机械性能的影响。大豆油由于其在大型市场中的丰富性和低成本，已成为3D打印树脂的重要生物可再生资源。而更不饱和的油，如亚麻籽油，可能能够产生性能更优的树脂和打印零件。本研究的结果为使用AELO、AESO及其混合物作为生物基自由基树脂通过LCD 3D打印制备的材料开发和表征提供了更多见解。

因为已经长期建立，通过合成添加丙烯酸基团到环氧化植物油中可以增加其对自由基的反应性，因此本研究借鉴了这一策略，以简单化学方法制备适用于SLA 3D打印的快速固化树脂。需要强调的是，本研究的新颖之处在于系统评估植物油中碳-碳双键含量对打印零件最终性能的影响，而不是对油的化学修饰。事实上，关于植物油的环氧化、随后的丙烯酸化以及用于制备大豆油基树脂的这一策略已有大量研究，使其成为研究碳-碳双键对最终性能影响的理想且简单的合成策略。然而，使用环氧化亚麻籽油制备SLA 3D打印树脂主要依赖于通过环开反应直接进行阳离子聚合，与当前研究中采用的丙烯酸基团的自由基聚合形成对比。最重要的是，在现有文献中，碳-碳双键含量与最终性能之间的基本关系并未得到充分考虑，这使得本研究成为理解植物油基树脂固化的重要一步，并允许通过混合不同油制备的树脂调整最终性能，以满足实际应用需求。

本研究中，通过使用丙烯酸化和环氧化的亚麻籽油（AELO）和AESO树脂及其混合物，对它们的打印性能进行了研究。具体来说，本文调查了LCD 3D打印中丙烯酸化植物油的固化时间、机械性能和化学组成。本研究提供了系统评估两种感兴趣植物油（即大豆油和亚麻籽油）的不饱和度对通过其丙烯酸化、环氧化树脂制备的3D打印零件的热机械性能的影响。由于大豆油在大型市场中储量丰富且成本低廉，它已成为3D打印树脂的重要生物可再生资源。而更不饱和的油，如亚麻籽油，可能能够产生性能更优的树脂和打印零件。本研究的结果为使用AELO、AESO及其混合物作为生物基自由基树脂通过LCD 3D打印制备的材料开发和表征提供了更多见解。

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本研究中，通过使用丙烯酸化和环氧化