利用微波辅助紫外消解法和稀释酸后，通过USN-ICP-MS技术测定可食用昆虫中稀土元素的可行性

《Journal of Analytical Atomic Spectrometry》：Feasibility of rare earth element determination in edible insects by USN-ICP-MS after microwave-assisted UV digestion using diluted acids

微波辅助紫外消解-超声电感耦合等离子体质谱法用于蟋蟀中稀土元素分析，优化15ml 3mol/L HNO3+0.8mol/L HCl体系实现全谱定量（>90%符合参考方法），通过BCR-668标准物质验证准确性（偏差<5%），检测限0.15-37ng/g。消解液高碳（3604mg/L）和高酸度（2.9mol/L）导致非光谱干扰，需稀释处理。

　　

在本研究中，评估了一种基于微波辅助的紫外消化（MAWD-UV）方法，该方法使用稀释酸作为可食用蟋蟀的样品制备方法，以便随后通过电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）结合超声雾化（USN）技术测定稀土元素（REEs；Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu）。研究了在消化液中使用稀释的HNO₃以及H₂O₂和HCl的效果。当使用15 mL浓度为3 mol L^?1的HNO₃ + 0.8 mol L^?1的HCl时，所有稀土元素的测定结果均与参考方法（使用浓HNO₃的MAWD方法）的吻合度超过90%。通过使用经过认证的参考物质（BCR-668，贻贝组织）评估了该方法的准确性，结果与认证值之间没有显著差异。在优化条件下，空白溶液中的稀土元素浓度可以忽略不计。然而，MAWD方法得到的消化液含有较高的碳含量（3604 mg L^?1）和酸度（2.9 mol L^?1），这可能会在USN-ICP-MS测定稀土元素时引入非光谱干扰。这些干扰主要是由于消化液与校准溶液在性质（粘度、密度和表面张力）上的差异所致，因此在测定前需要对其进行高度稀释。所提出的方法使用15 mL浓度为3 mol L^?1的HNO₃ + 0.8 mol L^?1的HCl即可消化最多500 mg的样品，从而得到碳含量较低（1370 mg L^?1）和酸度较低（1.0 mol L^?1）的消化液。所提出的MAWD-UV方法测得的稀土元素最低检出量（LOQs）范围为0.15 ng g^?1（Eu）至37 ng g^?1（Ce），能够实现非常低浓度稀土元素的测定。