通过累积辊压（ARB）工艺严重变形的CoCrFeMnNi康托高熵合金的微观结构演变及其力学性能

《Journal of Materials Research and Technology》：Microstructural evolution and mechanical properties of CoCrFeMnNi cantor high-entropy alloy severely deformed by the accumulative roll bonding (ARB) process

高熵合金通过多道次累积轧制变形在450°C下实现晶粒细化至205纳米，并促进Cr-rich sigma相纳米析出，显著提升强度（屈服强度347%至1.1 GPa，抗拉强度169%至1.3 GPa）同时保持22%延展性，克服了传统加工中强度与延展性难以兼顾的难题。

　　高熵合金（High-Entropy Alloys, HEAs）因其独特的性能而受到广泛关注，尤其是在需要高延展性和断裂韧性的情况下。其中，CoCrFeMnNi合金，也被称为Cantor合金，是典型的面心立方（FCC）结构高熵合金，具有优异的低温延展性和断裂韧性。然而，这种合金在粗晶、退火状态下表现出相对较低的屈服强度，这限制了其在结构应用中的潜力。为了克服这一局限，本文提出了一种新的加工方法，即通过温控累积辊压（ARB）工艺，在不显著降低延展性的前提下显著提升该合金的强度。

ARB工艺是一种重大的塑性变形技术，其特点是通过反复的辊压和焊接，使材料经历多次变形，从而实现晶粒细化。在本研究中，ARB过程在450°C的温度下进行，这一温度选择是基于对CoCrFeMnNi合金再结晶行为的了解。相较于传统的冷轧或室温下的塑性变形，温控ARB在提高材料强度的同时，能够有效控制延展性的损失。此外，ARB的加工温度也有助于克服高熵合金中常见的扩散缓慢问题，从而促进二次相的原位形成。

通过电子背散射衍射（EBSD）和扫描电子显微镜（SEM）的分析，发现经过三轮ARB处理后，CoCrFeMnNi合金的平均晶粒尺寸仅为205纳米，且晶界中低角度晶界（LAGBs）的占比显著增加。这一晶粒细化过程主要由连续动态再结晶（cDRX）和不连续动态再结晶（dDRX）机制共同驱动。同时，ARB过程中形成的Cr-rich sigma（σ）相在晶界和晶内以纳米级颗粒的形式存在，进一步增强了材料的强度。σ相的形成与变形过程中的应变密切相关，且在温控条件下得到了更有效的促进。

在机械性能方面，经过ARB处理的CoCrFeMnNi合金表现出显著的强度提升。例如，其屈服强度从退火状态下的约250 MPa提升至1.1 GPa，增幅达347%；极限抗拉强度从退火状态下的约300 MPa提升至1.3 GPa，增幅达169%。然而，延展性有所下降，从退火状态下的50%减少至22%。尽管延展性有所降低，但这种减少幅度相较于其他重变形工艺（如高压扭转HPT）要小得多，显示出ARB在强度与延展性之间的良好平衡。

从微观结构的角度来看，这种强度提升主要归因于三种强化机制：晶界强化（Hall-Petch效应）、位错强化（strain hardening）和析出强化（Orowan效应）。其中，析出强化的作用尤为显著，尤其是在ARB处理后的样品中，Cr-rich σ相的体积分数从最初的4.49%增加到13.43%，同时其尺寸也进一步细化。这种细小且均匀分布的σ相在晶界处起到了有效的钉扎作用，阻止了晶界迁移，从而进一步细化晶粒并提升强度。此外，ARB过程中形成的均匀超细晶结构与σ相的协同作用，使得材料在保持一定延展性的同时，能够实现更高的强度。

值得一提的是，ARB处理的合金展现出明显的织构特征，特别是在1-ARB、2-ARB和3-ARB样品中，Brass（{110} <112>）织构成为主导，其强度贡献来源于对位错滑移的阻碍作用。这种织构的形成不仅增强了材料的强度，也表明ARB工艺能够有效地控制晶粒取向，从而实现更均匀的力学性能分布。此外，研究还指出，ARB处理后的合金在横向方向（TD）和纵向方向（RD）上的机械性能存在一定的各向异性，这种各向异性可能影响其在实际应用中的表现。

在断裂行为方面，退火样品显示出典型的韧性断裂特征，如大而深的缩孔，表明其在断裂前经历了充分的塑性变形。然而，随着ARB处理次数的增加，断裂模式逐渐向脆性转变。1-ARB样品的断裂表面显示了较细的缩孔结构，这与晶粒细化和σ相的形成有关。2-ARB样品的缩孔进一步细化，同时出现了较多的平坦区域，表明材料在断裂过程中开始表现出一定的脆性倾向。而3-ARB样品的断裂表面则呈现出非常细小且浅的缩孔，同时伴有大量微孔，表明材料在断裂前经历了高度的应变集中。尽管如此，3-ARB样品仍然保持了较高的延展性，显示出其在强度与延展性之间取得的良好平衡。

综上所述，本研究通过温控ARB工艺，成功地在CoCrFeMnNi高熵合金中实现了晶粒细化与σ相的协同析出，从而显著提升了其力学性能。与传统的HPT和ECAP工艺相比，ARB在处理大尺寸材料方面具有明显优势，并且能够在不显著牺牲延展性的前提下实现更高的强度。这一成果为高熵合金在结构材料领域的应用提供了新的思路和方法，尤其是在对强度与延展性有严格要求的航空航天和汽车工业中，具有广阔的应用前景。未来的研究可以进一步探索ARB与退火相结合的工艺，以期实现更高延展性的高熵合金，从而拓展其在更多应用场景中的可能性。