开发并验证一种高通量机器人系统，以加速多孔膜的研发进程

《Journal of Membrane Science》：Developing and validating a high-throughput robotic system for the accelerated development of porous membranes

非溶剂诱导相分离膜制备自动化平台及机械性能表征方法研究。该平台整合机器人溶液配制、刀片铸造、温湿度控制及压缩测试，实现聚合物浓度（10-17wt%）与湿度（0-49%RH）的精准调控。通过分析应力-应变曲线，发现弹性模量与聚合物浓度正相关（166.1-272.2bar），孔隙分数随浓度增加而降低（0.57-0.18）。湿度影响显著，氮气预处理膜（17wt%）形成手指状 macrovoids，刚度达272.2bar。表面孔径分布显示，10wt%膜表面孔径达18.7μm，15wt%膜为17.0μm。本系统实现每小时样本吞吐量，为后续机器学习优化奠定基础。

　　本文介绍了一种基于非溶剂诱导相分离（NIPS）的全自动化膜制造与表征平台，旨在提高膜材料研发的效率和系统性。通过将溶液配制、刮刀铸造、控制浸入和压缩测试等关键步骤整合为自动化流程，该平台能够实现对膜性能的高通量评估。研究重点在于利用压缩测试作为膜性能的代理指标，从而在不依赖传统耗时的过滤测试和扫描电子显微镜（SEM）分析的情况下，快速获取膜的机械特性。研究还探讨了聚合物浓度和环境湿度对膜结构和性能的影响，并通过实际实验验证了该平台的可靠性与一致性。

在膜制造领域，NIPS技术因其工艺简单、可扩展性和成本效益而被广泛采用。然而，该工艺对组成、环境条件和加工参数非常敏感，往往导致膜结构和性能的显著变化。因此，传统的膜开发流程通常耗时且依赖人工操作，这限制了对复杂设计空间的探索。为了解决这一问题，研究团队开发了一种集成化、模块化的自动化系统，其核心在于实现从溶液配制到机械测试的全流程自动化。该系统由液处理机器人、机械臂和压缩测试装置组成，通过程序化控制确保了实验的可重复性和一致性。

自动化平台的设计使得膜制造过程更加高效，同时减少了人为误差的影响。传统的膜制造需要数小时甚至更长时间来完成每一批溶液的配制、搅拌和加热，而该系统通过使用稀释方法，将这一过程缩短至约40分钟。此外，膜的机械性能评估也从传统耗时的过滤实验转向了压缩测试，这不仅加快了实验速度，还提供了关于膜内部结构和机械行为的早期洞察。通过自动分割应力-应变曲线，研究人员能够提取出关键的机械性能指标，如弹性模量和平台长度，这些指标反映了膜的刚度和孔隙率。

研究发现，聚合物浓度对膜的机械性能和结构具有显著影响。随着聚合物浓度的增加，膜的刚度也随之提高，同时孔隙率降低，形成更加致密的海绵状结构。这一趋势与已有研究一致，表明高浓度的膜在机械强度方面表现更优，但在渗透性方面可能有所牺牲。相反，低浓度的膜则倾向于形成较大的宏观孔洞，从而提高水通量，但可能导致机械性能的下降。此外，环境湿度对膜的结构和性能也有重要影响。在高湿度条件下，膜的结构可能会提前发生相分离，形成更复杂的多孔结构；而在低湿度条件下，膜的结构更加均匀，显示出更高的机械一致性。

研究团队还通过SEM图像分析了膜的微观结构，进一步验证了压缩测试所提取的性能指标的准确性。SEM图像显示了不同聚合物浓度和湿度条件下膜的内部和表面结构变化。例如，在高湿度条件下，膜的表面呈现出更均匀的多孔结构，而在低湿度条件下，膜的表面则显示出较大的宏观孔洞。这些结构变化与压缩测试中观察到的机械性能趋势相吻合，表明该平台能够有效地捕捉膜结构与性能之间的关系。

为了提高膜制造的效率，研究团队还探索了如何通过自动化系统实现高通量实验。该系统能够同时处理多个样品，从而显著缩短实验周期。例如，研究中提到的系统可以在不到一小时的时间内完成从溶液配制到机械测试的全过程。这种高通量能力对于需要系统性探索膜性能的研究至关重要，尤其是在涉及多维设计空间的情况下，传统实验方法可能显得低效且难以控制。

此外，研究还强调了该平台在系统性膜开发中的潜力。通过将压缩测试与自动化数据处理算法相结合，研究人员可以快速获取关于膜结构和性能的关键信息，并利用这些数据进行进一步的优化和设计。例如，弹性模量和平台长度作为膜性能的代理指标，能够指导后续实验参数的选择，从而加速膜材料的开发进程。这种闭环自动化流程不仅提高了实验效率，还减少了人为干预和主观偏差，为未来实现完全自动化的膜研发奠定了基础。

研究团队在实验过程中还考虑了不同条件下的膜一致性问题。通过计算不同位置的应力-应变曲线的变异系数（CV），研究人员能够评估膜的内部均匀性。结果显示，在自动化流程中，膜的CV值较低，表明其内部结构更加均匀。这一发现验证了自动化平台在提高膜制造一致性方面的有效性。然而，研究也指出，在低浓度条件下，由于聚合物和溶剂的粘度差异较大，混合过程可能会导致局部成分不均，从而影响膜的结构和性能。为了解决这一问题，研究团队建议未来可以采用更均匀的混合方法，如使用稀释的聚合物溶液，以减少粘度差异带来的影响。

本文还讨论了膜制造过程中湿度控制的重要性。在铸造过程中，通过引入干燥氮气流，研究人员能够有效地控制膜的预浸入条件，从而影响其最终的结构和性能。实验结果显示，干燥氮气处理后的膜虽然形成了较大的宏观孔洞，但其机械性能却优于传统高湿度条件下的膜。这表明，膜的结构可能受到局部变形机制的影响，例如在压缩过程中，宏观孔洞周围的应力集中和再分布可能增强膜的局部刚度和整体强度。这一发现与传统观念相悖，即宏观孔洞通常被认为会降低膜的机械性能，但研究指出，这种结构在特定条件下可能具有意想不到的优势。

为了进一步验证该平台的可靠性，研究团队对不同湿度条件下的膜进行了详细分析。结果显示，高湿度条件下的膜表现出更明显的结构变化，而低湿度条件下的膜则显示出更高的机械一致性。这些发现不仅揭示了湿度对膜性能的复杂影响，也为未来的膜设计提供了新的思路。例如，通过调整湿度条件，研究人员可以优化膜的结构，使其在特定应用中表现出更好的性能。

总的来说，本文展示了一种基于NIPS的全自动化膜制造与表征平台，其核心在于实现从溶液配制到机械测试的全流程自动化。该平台不仅提高了实验效率，还减少了人为误差，使得膜的结构和性能能够被更系统地研究和优化。通过结合压缩测试和自动化数据处理算法，研究人员能够快速获取关于膜性能的关键信息，并利用这些信息进行进一步的实验设计和参数调整。未来，该平台有望通过集成机器学习和主动学习策略，实现更加智能化的膜研发流程，从而推动膜材料在高性能过滤和分离技术中的应用。