烧结摆放方向对3D打印氧化锆力学性能与微观结构的影响机制研究

《International Dental Journal》：Mechanical Properties and Microstructure of 3D-Printed Zirconia Based on Sintering Placement Orientation

本研究针对重力作用下3D打印氧化锆（3Dp/ZrO2）烧结过程中存在的各向异性问题，系统探讨了不同烧结摆放方向对其力学性能和微观结构的影响。结果表明，打印层方向平行于水平面（Group-A）的烧结方式可获得最优力学性能（三点弯曲强度789.25±57.10 MPa），而垂直摆放组（Group-B/C）因晶界缺陷和微缺陷增多导致性能显著下降。该研究为牙科修复体烧结工艺优化提供了重要理论依据。

　　

在牙科修复领域，氧化锆（ZrO₂₂

为探究这一问题，研究人员在《International Dental Journal》上发表了相关研究。他们采用DLP型3D打印机和氧化锆浆料制备生坯，通过一步烧结法制作烧结样品。研究设置了三种烧结摆放方向：Group-A（打印层平行于水平面）、Group-B（打印层垂直于水平面，短轴竖直）和Group-C（打印层垂直于水平面，长轴竖直）。通过系统表征材料的物理性能、力学性能和微观结构，揭示了烧结方向对3D打印氧化锆的关键影响。

关键技术方法包括：使用数字光处理（DLP）技术制备试样；采用三点弯曲和双轴弯曲测试评估力学性能；通过扫描电子显微镜（SEM）结合能谱仪（EDS）分析微观结构和元素分布；利用X射线衍射（XRD）进行物相分析；采用显微CT观察内部缺陷。

收缩率、密度和物相组成

研究结果显示，不同烧结方向对收缩率、密度和物相组成均无显著影响。各组的收缩率在X、Y轴方向约为27.7-28.0%，Z轴方向约为34.0%，与厂家提供数据一致。密度均为6.00-6.02 g/cm³，XRD分析显示所有组仅存在四方相结构。

三点和双轴弯曲测试

力学性能测试呈现出显著差异。三点弯曲强度显示Group-A（789.25±57.10 MPa）显著高于Group-B（558.28±102.01 MPa）和Group-C（423.47±38.46 MPa）。双轴弯曲强度也呈现相同趋势，Group-A（1001.66±199.37 MPa）高于Group-B（952.40±199.71 MPa）。弯曲模量方面，Group-C（13.48±1.56 GPa）低于Group-A（14.52±2.98 GPa）和Group-B（14.18±1.00 GPa）。

微观结构分析

生坯的SEM和EDS分析清晰显示了层状结构，层间结合区锆元素分布较少，表明该区域氧化锆含量较低。有趣的是，在层顶部观察到模糊的过渡边界，而在层底部则为清晰的直线边界。烧结后，这种层状结构消失，所有组均呈现均匀的表面形貌。晶粒尺寸分布相似，50%以上晶粒在0.3-0.6 μm之间。然而，Group-B和Group-C显示出更松散的晶界和更多的微缺陷。显微CT分析未发现明显缺陷，表明不同烧结方向不会导致宏观缺陷产生。

研究结论表明，烧结摆放方向显著影响3D打印氧化锆的力学性能和微观结构。平行于水平面的烧结方向（Group-A）可获得最优性能，而垂直方向由于松散晶界和内部微缺陷导致性能下降。在Group-C中甚至观察到沿层状结构扩展的裂纹，进一步证实了垂直方向烧结的不利影响。

讨论部分深入分析了这一现象的机理。研究人员认为，虽然烧结后层状结构在宏观上消失，但其在更微观尺度上的影响仍然存在。烧结过程中，树脂基体被去除，氧化锆颗粒发生重排和原子扩散，这一过程受到应力、气体膨胀压力、陶瓷颗粒间结合力和重力的共同作用。当打印层平行于水平面时，重力和内应力促进了更牢固的层间结合；而垂直方向则使这一过程更加困难，导致晶界结合不完整和微缺陷形成。

该研究的临床意义在于为牙科专业人员提供了明确的烧结工艺指导。对于复杂形状的修复体，即使需要特殊摆放方向，也应通过氧化铝球等支撑物尽量保持打印层平行于水平面。这不仅有助于减少缺陷，提高氧化锆修复体的力学性能，还能确保更好的临床效果。

研究的局限性在于使用了一步烧结法和商业浆料，限制了了对脱脂过程的深入分析。未来研究可采用两步烧结法和已知成分的树脂基体，进一步探索烧结方向的影响机制。同时，结合有限元分析（FEA）可更全面了解不同烧结方向下的应力分布和失效模式。

这项研究系统阐明了烧结摆放方向这一 previously被忽视的工艺参数对3D打印氧化锆性能的重要影响，为优化牙科修复体制造工艺提供了重要理论基础和实践指导。通过合理控制烧结方向，可显著提升3D打印氧化锆修复体的可靠性和使用寿命，推动该技术在牙科领域的更广泛应用。