基于UHPLC-Q Orbitrap-HRMS和HPLC的复方血藤药酒化学成分分析与质量评价研究

《Journal of Chromatography B》：Study on the chemical composition and quality evaluation of Fufangxueteng medicinal wine based on UHPLC-Q orbitrap-HRMS and HPLC combined with fingerprinting and content determination analysis

本研究首次系统运用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱（UHPLC-Q Orbitrap-HRMS）技术快速鉴定复方血藤药酒（FFXTMW）中152种成分，并建立高效液相色谱（HPLC）指纹图谱及多指标含量测定方法。该方法线性良好（r2≥0.9997）、加样回收率精准（98.71%–103.08%），为提升民族药酒质量控制标准提供关键技术支撑。

　　

Highlight

仪器

赛默飞世尔科技Multifuge X3R离心机、Ultimate 3000高效液相色谱系统及四极杆-轨道阱高分辨质谱仪购自美国赛默飞公司。

化学品与材料

FFXTMW（100毫升/瓶，编号S1-S13，批号2021120209至2021120309）由贵州高原彝药厂有限公司提供。

通过UHPLC-Q Orbitrap-HRMS对FFXTMW进行定性分析

在2.3.1色谱条件与2.3.2质谱条件下进行检测，获得FFXTMW的正负离子总离子流图（图1）。通过对照品比对、二级质谱（MS/MS）特征解析及文献查阅，共鉴定出152种化合物（补充表1）。通过比较各单味药与复方色谱图中峰的出现情况，初步推断各成分来源。

讨论

本研究首次采用UHPLC-Q Orbitrap-HRMS技术对FFXTMW化学成分进行系统鉴定，发现其主要含有机酸、生物碱和黄酮类成分。通过四种方法追溯成分来源：（1）对照品直接比对；（2）对比单味药与复方色谱行为；（3）解析高精度MS/MS碎片；（4）结合文献数据交叉验证。建立的HPLC指纹图谱显示13批样品共有72个共存峰，相似度达0.926–0.993，成功指认12个成分。定量分析表明6个关键成分（异秦皮啶、飞龙掌血内酯、杠柳苷、紫丁香苷、柚皮苷、橙皮苷）线性关系优异（r2≥0.9997），方法学验证结果可靠。

结论

本研究初步明确FFXTMW的152种成分组成，在此基础上建立的指纹图谱与含量测定方法准确可靠，可为后续探究FFXTMW药效物质基础及作用机制提供实验依据。