二水磷酸二钙涂层在纯镁表面的浸涂时间与循环次数对其附着力和耐腐蚀性能的影响研究

《Surfaces and Interfaces》：Influence of Coating Layers and Immersion Time on Adhesion Force and Corrosion Resistance of DCPD Coatings on Pure Magnesium

本研究通过优化二水磷酸二钙（DCPD）涂层的相组成、浸涂时间和循环次数，在纯镁表面成功构建了均质致密涂层。结果表明24小时单循环工艺形成的涂层具有最佳附着力和腐蚀防护性能，为可控制备具有自修复功能的医用镁基植入体涂层提供了新策略。（DCPD：二水磷酸二钙；CaP：钙磷涂层）

　　

亮点

DCPD涂层在纯镁上的沉积

纯镁（纯度≥99.6%）铸件由德国赫里恩亥姆霍兹研究中心提供，被切割成10×10×3 mm³的样品。在涂层沉积前，所有样品均使用碳化硅（SiC）砂纸打磨至1200目，随后用3μm钻石抛光膏进行精细抛光，使表面粗糙度达到0.05μm。最后所有样品在乙醇中进行15分钟超声波清洗，并在25°C下干燥。

DCPD涂层溶液通过混合两种独立的前驱体溶液制备：0.04 M磷酸二氢钠（NaH₂PO₄）和0.04 M水合硝酸钙（Ca(NO₃)₂·4H₂O），两者均溶解于去离子水中。将pH值调节至3.0后，将镁样品浸入溶液中，分别在2小时（T2C1）、24小时（T24C1）和48小时（T48C1）后取出。为研究涂层循环的影响，部分样品在24小时单次浸泡（T24C1）后，另进行第二次24小时浸泡（T24C2）。所有涂层样品最后用去离子水冲洗并在室温下干燥24小时。

化学表征

CaP（钙磷涂层）不同晶相在DCPD涂层镁中的存在和稳定性，对其在伪生理条件下的耐腐蚀性和物理行为起着决定性作用，因为这些相会影响涂层的屏障性能和溶解度。通过XRD（X射线衍射）分析了沉积涂层中CaP和镁晶相的存在。未涂层镁、T2C1、T24C1和T48C1的XRD谱图汇总如图2a所示。未涂层镁样品的XRD分析显示出典型的镁衍射峰。所有涂层样品的XRD图谱均显示出DCPD的特征峰，证实了涂层的成功沉积。随着浸泡时间从2小时延长至24小时，DCPD峰的强度增加，表明涂层结晶度提高。然而，浸泡48小时后，DCPD峰的强度降低，这表明长时间暴露可能导致涂层结构发生变化。

结论

本研究探讨了在镁基底上沉积DCPD涂层以降低其在生理溶液中腐蚀速率的潜力。评估了不同浸泡时间和浸涂循环次数对涂层厚度、粗糙度和附着性能的影响。还研究了优化后的DCPD涂层镁样品在Hank's溶液中的腐蚀行为。确定了最佳工艺条件为...